2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的改进

通过改进2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的不足,对显色条件进行了优化,并评价了方法的性能指标,对市售腐竹、米粉、毛肚三种食品中的甲醛含量进行了测定分析。建立一种将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,甲醛-2,4-二硝基苯腙与强碱作用生成酒红色的醌类物质,进行吸光度值的测定的方法。试验方法:甲醛溶液与2.8 m L 2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下于50℃水浴衍生30 min,冷却室温,先后加入无水乙醇、KOH-乙醇溶液,稳定10 min在432 nm波长下测得吸光度值。结果表明:甲醛标准曲线的线性方程为Y=0.6788X+0.0102,相关糸数R 2=0.999,线性范围为1~12μg/m L;平均回收率为102.8%(RSD=3.99%);最低检出限为0.0025μg/m L。结论:改进的方法灵敏、准确、精密度高,能够满足食品中甲醛分析准确度的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。     

食品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

为优化食品中游离甲醛的测定方法,采用固相提取、高效液相色谱法测定食品中微量游离甲醛的含量.试样经水浸泡等方法处理后过滤,取过滤液与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,经Oasis HLB富集净化,采用Luna 5 μ C18（2）色谱柱,水与乙腈为流动相,选用380 nm波长检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量.本法的回收率分布于85.0%～97.4%,检出限为0.025 mg/kg.本方法具有简便、快速、准确的特点。     

纺织助剂中游离甲醛的气相色谱质谱法测定

建立了纺织助剂中游离甲醛的气相色谱质谱测定方法.该方法利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,后用二氯甲烷萃取,采用选择离子方式进行GC-MS检测.该方法在20～500mg/kg范围内有较好的线性关系,回收率为91.4%～100.2%,检测限可达10mg/kg.方法简便快速,灵敏度高,并能有效消除基质的干扰.     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

目的：建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法：优选的色谱条件为：流动相水—乙腈（V_水∶V_乙腈为55∶45）,柱温35 ℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件：酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL（pH 3.07）,2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45 ℃,反应时间为40 min。结果：衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008～70.560 μg/mL的范围内线性方程为y=55.247 0x-3.849 4,相关系数为0.999 5;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%～104.1%,标准偏差（n=6）在0.4%～3.3%。在迁移温度为5,40,100 ℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液（水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液）的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论：该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。     

高锰酸钾法测定水发食品中痕量甲醛的研究

在磷酸介质中,痕量甲醛对高锰酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有明显的催化作用,研究了该催化反应的最佳条件,并据此建立了测定痕量甲醛的催化动力学光度分析方法.该方法的线性范围为0.5～3.5mg/L,检出限为0.253mg/L,相关系数0.99729.本方法用于水发食品中甲醛含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

液相色谱串联质谱法测定白菜中的甲醛含量

文中使用2,4-二硝基苯肼衍生法使白菜中甲醛生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,再使用乙腈提取富集甲醛-2,4-二硝基苯腙(衍生物),后经液相色谱串联质谱对其浓度进行检测。结果显示,该法中甲醛的检出限为3.06μg/kg,当白菜中甲醛添加含量在1~18 mg/kg时,甲醛线性良好(r2=0.994)。对白菜中3种浓度(0.5、1、5 mg/kg)甲醛添加进行6次平行回收实验,结果表明,3种浓度平行添加回收率在102%~105%,相对标准偏差为3%~8%,回收稳定,精密度良好。