不同产地青花椒主要营养成分的比较研究

实验主要以四川汉源、峨眉、洪雅、金阳和重庆江津五个产地的青花椒为原料,采用蒸馏法、有机溶剂萃取法、凯氏定氮法、原子吸收分光光度法、氨基酸分析等测定方法测定青花椒挥发油、醇溶抽提物、不挥发性乙醚抽提物、蛋白质、矿质元素以及氨基酸等几个营养特征指标.实验结果表明:不同产地的青花椒其营养成分的含量存在一定的差异,金阳青花椒醇溶提取物和不挥发性乙醚抽提物含量、汉源青花椒挥发油含量都显著高于其他几个产地,洪雅青花椒蛋白质含量最高;在青花椒中共检出10种必需矿质元素,含量较高的有钠、锰、铁等;青花椒中氨基酸种类齐全,其中含量较高的有天门冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸等,汉源青花椒中总氨基酸、必需氨基酸、甜味氨基酸、酸味氨基酸含量都显著高于其他几个产地,其苦味氨基酸含量也最高,但和金阳产地无显著差异.     

不同产地青花椒浸提前后品质的比较

为提高青花椒的综合利用率、提高其经济效益、揭示其残渣的品质及其开发利用特性,本研究利用紫外-可见光谱扫描、主成分因子分析法、相关性分析和类聚分析法对五个产地（四川汉源、四川洪雅、四川金阳、重庆江津、云南昭通）原青花椒和残渣进行综合评价。结果表明:五个产地原青花椒的相似性在0.994~0.997之间,残渣的相似性在0.980~0.991之间,说明浸提工艺对青花椒的品质有一定影响。浸提后,残渣羟基-β-山椒素含量、开口率、灰分、水分、叶绿素、△L*、△b*和感官评分均呈降低趋势,△a*和△E*呈升高趋势。残渣综合品质由高到底依次为:四川金阳、四川洪雅、重庆江津、云南昭通和四川汉源。聚类阈值小于35.54时,四川金阳同其它四个产地残渣均存在显著差异。本研究可为青花椒残渣的原料综合利用及其产品开发提供理论参考。     

基于HPLC与主成分分析法区别西南地区不同产地花椒的地域差异:标记化合物的测定和鉴定

为研究西南地区不同产地花椒的地域差别,本文选取了5个产地花椒的15个样品作为实验材料,采用有机溶剂提取并用柱层析方法分离得到不同的组分。通过高效液相色谱法(HPLC)对分离后的组分进行分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),找出汉源花椒与其他产地花椒的主要差异物。结果表明,汉源花椒能够与其他产地花椒明显区分,且PLS-DA的分离效果优于PCA。以VIP（变量重要性）>1及p<0.05为指标筛选出汉源花椒和其他产地花椒的主要差异物为新绿原酸、绿原酸、槲皮苷、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素,其中汉源花椒的羟基-γ-山椒素含量显著高于其他产地花椒,其他差异物含量均低于其他产地花椒,差异有显著性（p<0.05）。本研究为不同产地花椒的筛选及品质评价提供了一定的理论基础和实验数据。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

花椒中氨基酸含量分析

利用氨基酸分析仪对不同产地(四川汉源和茂县)青花椒、红花椒四种花椒中17种氨基酸含量进行测定,比较其中氨基酸含量的差异。结果表明:四种花椒的氨基酸总含量为5.81%-8.86%,汉源青花椒>汉源红花椒>茂县青花椒>茂县红花椒。汉源红花椒和汉源青花椒中以组氨酸含量最高,分别为1.3%和1.09%;茂县红花椒和茂县青花椒中以天门冬氨酸含量最高,分别为0.73%和0.86%。     

花椒中氨基酸含量分析

利用氨基酸分析仪对不同产地(四川汉源和茂县)青花椒、红花椒四种花椒中17种氨基酸含量进行测定,比较其中氨基酸含量的差异。结果表明:四种花椒的氨基酸总含量为5.81%-8.86%,汉源青花椒汉源红花椒茂县青花椒茂县红花椒。汉源红花椒和汉源青花椒中以组氨酸含量最高,分别为1.3%和1.09%;茂县红花椒和茂县青花椒中以天门冬氨酸含量最高,分别为0.73%和0.86%。     

汉源、茂县花椒中重金属的测定

对不同产地(四川汉源和茂县)青花椒、红花椒利用ICP-AES测定仪对四种花椒中几种常见的重金属进行测定,比较其中重金属含量的差异。结果表明:汉源青花椒、汉源红花椒和茂县红花椒均符合要求,由于汞的含量低于检出值,在本试验中未检出,符合标准;铜的含量在6.30-15.36mg/kg,含量相对比较丰富;砷含量为较低,其中汉源红花椒、茂县青花椒和红花椒均低于检出值,汉源青花椒为0.06mg/kg;镉的含量在0.08-0.20 mg/kg,其中测定最低为汉源青花椒(0.08 mg/kg),最高为茂县青花椒(0.20 mg/kg)。几种重金属的检测结果表明,四种样品所含有的重金属含量均在标准规定的范围之内,属于安全食品。     

青花椒香气快速气相电子鼻响应特征及GC-MS物质基础分析

利用HeraclesⅠ快速气相电子鼻采集我国主要产地青花椒电子鼻响应信号,运用主成分分析和显著响应信号筛选对不同产地青花椒进行挥发性物质模式分类与特征分析,结果显示,8 个产地青花椒分为3 类,表现为明显有差异的六维蛛网图谱特征。进一步采用气相色谱-质谱联用仪对其物质构成进行定性定量分析,共检测出68 种化合物,其中39 个成分为8 个产地3 类青花椒所共有。这些成分主要为烯类、醇类、酯类及少量其他化合物。烯烃和醇类化合物为主要构成物质,占青花椒挥发性物质总相对含量的89%以上,而烯醇比则是3 类青花椒主要物质构成差异所在,分别表现为顶坛青花椒烯醇均衡型（烯醇比1∶1）、沂蒙山青花椒显著高烯低醇型（烯醇比2.5∶1）,重庆、江津、金阳、洪雅、汉源、昆明高烯低醇型（烯醇比约2∶1）。研究结果对青花椒产地区分、香气分类与特征解析等技术研究与应用具有重要的意义。     

水蒸气蒸馏结合GC-MS法分析比较四川汉源青、红花椒挥发性香气成分

通过水蒸气蒸馏提取四川汉源青、红花椒的挥发性风味成分,并运用GC-MS对两种不同的花椒挥发性成分进行分析鉴定。鉴定了匹配度在80以上的青花椒37种成分,占挥发油总量的98.04%;红花椒49种成分,占挥发油总量的80.76%。其中芳樟醇均为两种花椒挥发性成分含量最高,但青花椒芳樟醇含量是红花椒的2倍。汉源红花椒酯类化合物比青花椒含量高,这可能是青、红花椒香气差异的主要原因。     

基于无机元素的花椒产地溯源和品种聚类分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对红花椒（陕西韩城、四川汉源、四川茂汶、甘肃武都）和青花椒（云南昭通、贵州关岭、四川金阳、四川汉源、重庆江津）9 大主产地的80 个样品中21 个无机元素含量进行测定。采用主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squaresdiscrimination analysis,PLS-DA）对红花椒和青花椒中无机元素进行综合评价,PCA和PLS-DA将80 个花椒聚为9组,PLS-DA分类效果更佳,并能将红花椒和青花椒有效区分,从元素组成角度揭示了红花椒和青花椒的亲缘关系和地域分布特征。研究证明多元素分析结合PLS-DA可作为一种花椒品种和产地识别的有效工具,对于产地溯源和品种鉴定具有重要意义。     

9种花椒超临界CO_2萃取物中化学成分的GC/MS/AMDI分析

以川渝地区9种不同产地和等级的红花椒和青花椒为研究对象,采用超临界CO2萃取法同时提取花椒中主要的香味物质和麻味物质,用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)对其化学成分进行分析检测。从花椒提取物中共鉴定出66种化合物,且在不同产地和等级的花椒中香味物质和麻味物质的含量均有差异;哩哪醇、α-松油醇、月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯等主要呈香物质在青花椒中的含量大大高于红花椒;产生麻味的多烯酰胺类物质的含量在红花椒中高于青花椒。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

不同产地青花椒和红花椒挥发油的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了不同产地32批花椒样品中挥发油的组成并比较了青、红花椒之间以及不同产地花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明,32批花椒样品中,青花椒挥发油含量范围为9.62～13.61g/100g,红花椒挥发油含量范围为6.79～12.20g/100g,两者之间在含量上存在极显著性差异(p≤0.01);青花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为88.39%,其中萜烯类平均峰面积为34.71%,醇类52.13%,酮类1.76%;在红花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为75.90%,其中萜烯类平均峰面积为52.59%,醇类34.50%,酯类12.91%,青花椒和红花椒的挥发油在组成成分上也存在一定的差异。该实验结果为花椒的品质鉴定提了供实验依据。     

基于超高效液相色谱-质谱的汉源花椒麻味物质构成研究

采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质。定量分析结果表明:汉源花椒中麻味物质约占总酰胺类物质含量的97%左右,整体表现为高羟基-山椒素、低花椒素的麻味物质构成特点。与其他5个产地花椒相比,汉源花椒中麻味物质总含量偏高,且羟基-γ-山椒素是含量仅次于羟基-α-山椒素的第二主要麻味物质,羟基-γ-山椒素的高含量占比是汉源花椒区别于其他5个产地花椒的主要特征。     

汉源红花椒和金阳青花椒香气活性成分研究

采用固相微萃取/气-质联机分析及稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)分析,研究汉源红花椒和金阳青花椒的香气活性成分。从两种花椒中共鉴定出31种挥发性成分,其中13种化合物GC-O检测结果有气味活性。按照稀释因子排序,两种花椒的关键香气活性成分包括桧烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、1-萜烯-4-醇、乙酸芳樟酯6种单萜化合物。这些关键化合物在两种花椒中的含量及稀释因子不同,导致两种花椒风味不同。汉源贡椒中气味最强势的化合物为芳樟醇和乙酸芳樟酯,整体风味为柑橘香、香气浓郁;金阳青花椒中气味最强势的为芳樟醇、1-萜烯-4-醇和月桂烯,整体风味为辛香、药草香,香气清雅。     

不同加工温度和时间对超临界花椒精油品质的影响

麻味物质含量、挥发油含量和感官指标是评价超临界花椒精油品质的主要指标。在具体的生产过程中,不同的加工时间和温度对花椒品质有一定的影响。主要对超临界提取金阳青花椒精油和武都椒精油进行试验,确定不同加工温度和时间对花椒精油品质的影响,结果表明:加工温度越高、加工时间越长,花椒精油的品质越差,在加工温度小于120℃,加工时间不大于60min的条件下,花椒精油品质变化最小。     

花椒的红外光谱指纹图谱研究

以12批不同产地的花椒作为检测样品,结合聚类分析进行分析,主要从样品特征吸收峰的差异性方面研究了红外光谱分析技术在花椒有效成分检测方面的应用,为检测和分析不同产地花椒中有效成分的差异性及其含量的多少提供理论参考。对花椒红外指纹图谱的建立和品质评价有指导意义。     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。     

不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪、以正癸烷为内标,对8个不同产地红花椒挥发油的组成进行了分析,并比较了不同产地红花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明:不同产地红花椒挥发油差异较大,样品间挥发油组分不同,相同组分间其含量差异也较大;8个不同产地样品的挥发油含量范围为1.64~5.89m L/100 g;共鉴定出64种化学组分,包括39种烃类、11种醇类、8种酯类、3种醛类和3种酮类,其共有组分数21个,共有组分含量间存在较大差异;非共有组分的含量都比较低,非共有组分中含量占总含量百分比大于1%的较少;样品间主要成分也有所差异,共有组分中的主要成分是柠檬烯、月桂烯和桉树醇。红花椒挥发油含量和组分间的差异决定了样品间香气和品质的差异,可将不同红花椒挥发油含量和组分的差异作为鉴别产地的指标。     

不同产地花椒挥发性成分分析及开发效益研究

花椒作为常用的调味料，广泛应用于各种食品加工中，而花椒的品质主要是由其麻度和香气决定的。该试验以5个产区的花椒作为研究对象，先通过单因素试验对花椒中挥发性成分的提取工艺进行研究，再利用最佳提取工艺对5个产区(四川汉源、陕西韩城、山东莱芜、甘肃武都和河北邯郸)花椒中的挥发性成分进行研究和分析。研究结果表明，采用单因素试验研究顶空固相微萃取花椒中挥发性成分的最佳工艺条件为萃取温度50℃、萃取时间30 min和萃取原料3 g; 5个不同产地的花椒中挥发性成分存在一定程度的差异，其中四川汉源花椒的挥发性成分和陕西韩城、山东莱芜、甘肃武都和河北邯郸花椒的挥发性成分差异最明显；陕西韩城、山东莱芜、甘肃武都和河北邯郸花椒的挥发性成分差异相对较小。