洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究

为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)。结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4 h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质;2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰;3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26%、0.17%、0.17%,回收率为89%-101.4%;4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异;5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3%以下。     

纸张灰分的在线检测与控制

利用放射源Fe-55辐射的X射线灰分传感器检测灰分值,同时考虑纸张中绝干纤维和水分对灰分测量值的影响,结合测定的定量和水分测量值,通过数据处理实现灰分检测的校正补偿。补偿后的灰分值作为灰分控制的反馈量与灰分给定进行比较获取灰分偏差,以此为依据调节加填填料的流量阀开度,实现灰分自动控制。     

饲料中中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维不同测定方法的比较

探讨不同测定方法对饲料中酸性洗涤纤维和中性洗涤纤维测定的影响。分别用花生蔓、玉米秸秆、豆粕和玉米饲料做为粗饲料、蛋白质饲料和能量饲料的代表,样品粉碎过18目筛。采用国标测定法以及纤维袋、300目尼龙袋和400目尼龙袋3种滤袋对饲料中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的含量进行测定。同时对于酸性洗涤纤维的测定分别采用连续测定和不连续测定两种方法进行测定。结果表明：300目尼龙袋测定花生蔓和玉米秸秆的中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的结果均接近用国标法测的结果;纤维袋连续测定法测玉米和豆粕的酸性洗涤纤维的结果接近国标法测的结果;用3种滤袋法测玉米和豆粕中性洗涤纤维的结果与国标法的结果差异均显著。不连续测定法测的酸性洗涤纤维所得结果比连续测定法测的结果高。     

食品灰分两种测定方法适用性的研究

目的探讨《食品安全国家标准食品中灰分的测定》(GB 5009.4-2010)中灰分的两种测定方法的区别,以及如何针对不同的样品选择适宜的测定方法。方法按国家标准规定的两种方法对不同样品的灰分进行测定,同时测定其含磷量,通过两者的关系推断适用的方法。结果检测了10种样本的灰分和磷含量,含磷较低的样品灰分测定可采用直接灰化法,测定结果的相对相差小于5%。含磷量高于0.4%的样品的灰分测定应采用加入灰化助剂的方法测定,且样品的取样量应尽可能小。结论食品中灰分的测定,虽然操作简单,但需注意细节问题,保证数据结果的准确性。     

仿生型信号分子对烟草主要生物碱的抑制作用

用源于取食烟草的寡食性昆虫口腔分泌物的仿生型信号分子(BSM)在不同条件下、对不同类型烟草在打顶后进行涂抹处理,并用HPLC检测BSM处理株和对照株烟草主要生物碱的含量,分析探讨BSM在不同条件下对烟草生物碱的调控作用。结果表明:BSM物质对不同类型烟草打顶后叶片上生物碱的积聚有不同程度的抑制作用。BSM对烤烟9717中降烟碱的影响最大,中部和上部分别降低55.78%和63.40%,上部叶各生物碱降幅均大于中部叶,其中烟碱和总生物碱分别降低25.49%和26.28%。BSM浓度对白肋烟中生物碱的抑制效应也有影响,0.1mol/L的BSM对烟碱的影响最大,中、上部叶的降低率分别达22.99%和42.45%,总生物碱则分别降低22.21%和37.73%;0.2mol/L的BSM可使降烟碱的量显著降低,中部和上部叶分别降低62.94%和58.53%。施氮量对BSM的调控作用也有影响,在高的施氮量(9kgN/667m2)下抑制作用更大,可使K326上部叶总生物碱降低34.76%。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶样品中稀土含量

以In,R h,R e内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-M S)对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验以及标准物质分析,建立了茶叶样品中稀土含量的IC P-M S分析方法,各元素检出限在0.0005ng/m L￣0.0161 ng/m L、测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于7.4%,各元素的加标回收率在85.7%￣109.9%。该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。     

电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度

目的建立一种电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度。方法选用不同品种的茶叶,按照国家标准方法 GB/T 8309-2013《茶水溶性灰分碱度测定》对样品进行炭化、灰化、加热、洗涤后,分别采用电位滴定法和国家标准方法进行测定,并对2种方法的测定结果进行比较。结果测定茶叶水溶性灰分碱度,电位滴定法测定空白样品标准偏差0.001%,样品标准偏差0.028%～0.031%;国家标准方法测定空白样品标准偏差0.003%,测定样品标准偏差0.044%～0.061%。电位滴定方法加标回收率为89.9%～92.6%,方法检出限0.003%。结论电位滴定法测定茶叶水溶性灰分碱度的准确性高、稳定性好、可操作性强,能排除更多干扰,可推广使用。     

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在Atiantis dC18柱上以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量.结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5～200 ng/mL,线性关系良好(R2＞0.999),平均回收率为85.3％～118.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％,定量限在0.007～0.033 mg/kg之间.②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66.7％;在6种杀菌剂农药中,除苯菌灵未检出外,其他5种农药均有检出.该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测.     

应用纤维素测定仪测定烟草中的纤维素

以石英砂为助滤荆,采用Fibertec2010型纤维素测定仪测定了31个烟草样品中半纤维素、纤维素、酸性洗涤木质素(ADL)和粗纤维素含量.结果表明:①该测定仪6根浸提柱同时分析烟叶中半纤维素、纤维素、ADL和粗纤维素的相对标准偏差(RSD)分别为2.82%、1.71%、4.79%、1.77%,1根浸提柱4次重复分析的RSD分别为1.61%、1.06%、3.72%、1.80%;②同一品种3部位烟叶的半纤维素、纤维素、ADL和粗纤维素的含量差别不大;③白肋烟中的纤维素和粗纤维素的含量明显高于烤烟;④再造烟叶中的纤维素和粗纤维素含量远高于烤烟各组分的含量;⑤与低档卷烟相比,高档卷烟的半纤维素含量高,纤维素、ADL和粗纤维素含量低.     

用近红外光谱无损测定烟草种子淀粉含量

为探索烟草种子淀粉含量无损检测技术,分析了120份不同生长发育期的烟草种子样品的近红外光谱,在4 000~9 000 cm~(-1)波段,利用主成分回归法建立了烟草种子淀粉含量的近红外光谱定量分析模型,并采用外部独立验证的方法对该模型进行了检验。结果表明,标准正态变量转换法结合去趋势算法,经19点平滑处理烟草种子近红外光谱数据后,所建立的烟草种子淀粉含量定量分析模型的决定系数可达99.80%,校正标准差和预测标准差分别低至0.149 3和0.183 8,验证集的实际测定值与模型预测值之间误差较小。