微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间，相对标准偏差RSD小于4%，测试结果准确，精密度高，方法检出限低，可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以其多元素同时测定、快速、灵敏、线性范围宽等优点正在应用于环境、生物、半导体等方面.中国预防医学科学院标准处编写的"中国卫生标准汇编"环境卫生卷中饮用天然矿泉水检验方法对饮用天然矿泉水中金属元素的限量做了规定.测定其中金属元素以往通常采用化学法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等多种方法,需要多台仪器、多人测定,测定周期较长.本工作拟采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水中23种元素,采用内标法校正干扰,考察该方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率.     

地表水中锑快速检测技术的应用

对一种地表水中锑的快速检测技术进行实际应用。结果表明,该技术的线性关系良好,检出限为0.50μg/L,准确度和精密度良好,加标回收率为86.0%～120%。对干扰元素的影响进行分析,消除了20倍铜的干扰。与电感耦合等离子体质谱法的进行比对,结果没有显著性差异。该技术的操作简便、成本较低、结果可靠,既可在实验室内快速分析检测,也可在地表水污染事故现场进行快速检测。     

ICP-AES法测定高钒铁中杂质元素

提出了ICP-AES法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）测定高钒铁中硅、锰、磷和铝等杂质元素的分析方法。研究了基体元素及共存元素的光谱干扰情况,选择出最佳的分析谱线;优化了仪器工作条件,测定了元素的检出限、测定下限,进行了精密度和准确度试验。按所提出方法测定了样品11次,各元素测定值的相对标准偏差〈4%,加标回收率在98.5%~103%之间。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

儿童座椅中可迁移元素的测定与评估

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定儿童座椅中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素的方法。方法检出限为6~68μg/kg,加标回收率在90%~105%之间,相对标准偏差为1%~4%,方法满足EN71-3标准和GB 6675.4标准的检测要求,适合儿童座椅中可迁移元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中五害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢、铁及其合金中五害元素As、Sn、Sb、Pb、Bi含量的分析方法。选用STD标准模式,采用石英进样系统,用3 ml的HCl和1 ml的HNO3溶解试样并加入5 ml的(1+3)H2SO4进行冒烟处理除去潜在干扰,As、Sn、Sb、Pb、Bi质量数分别选择75、120、121、208和209。结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限在0.015～0.339 ng/ml之间,加标回收率在90%～105%之间,相对标准偏差均小于2%,标准样品的测定值与认定值相吻合。该测定钢、铁及合金中As、Sn、Sb、Pb、Bi的方法简单,准确度好,精密度高,适用于批量样品检测。     

原子吸收法测定肼类推进剂中汞、砷

建立测定肼类推进剂汞、砷的氢化物发生、原子吸收法,并考察了盐酸、硼氢化钠浓度对测定结果的影响,本方法精密度小于3％,回收率范围为90.1％～111.9％,检测汞、砷的检出限分别为0.88μg/L、1.06μg/L。     

总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究

建立了总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的方法,绘制了总碳（TC）和无机碳（IC）的标准曲线。在此条件下,通过连续测定标准样品（GSS-16）验证了该方法的精密度,同时测试了实际土壤样品中TOC的含量。结果显示二者曲线相关系数r=0.9998,表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD〈0.05,充分体现了TOC分析仪法精密度高,结果重现性好等优点。     

悬浮液进样-石墨炉法直接测定保健酒中的铅和锰

本文建立了不需要消化过程,以悬浮液进样-石墨炉原子吸收法直接测定保健酒中铅和锰的方法,研究了加入稳定剂及基体改性剂对检测结果的影响。结果表明,铅、锰的相对标准偏差(RSD)分别为:Pb:2.2%～2.5%;Mn:2.5%～2.9%。回收率分别为:Pb:94%～105%;Mn:95%～106%。本法与国标法相比,具有操作简单、高效准确的优点。     

离子色谱法测定葡萄糖水解液中5-羟甲基糠醛的含量

采用Dionex ICS-3000型离子色谱仪,测定葡萄糖水解液中葡萄糖和5-羟甲基糠醛的含量。该方法分析时间短、简单、重复性好,相对标准偏差为0.61%,回收率为98.1%,最低检出限为0.01mg/L。     

石墨炉原子吸收光谱高精度、高灵敏度地测定蜂蜜中的铅和镉

介绍了一种用于改进处理和优化测定的方法,该方法能精准地用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铅和镉。在优化条件下,铅和镉测定的相对标准偏差分别为4.45%和7.49%,回收率分别约达93%～106%和95%～108%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粽子中的硼

介绍了一种测定粽子中硼含量的方法。将市售粽子干燥并粉碎均匀后,加入硝酸和过氧化氢,进行微波消解,以钪为内标元素,用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的硼含量。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确。方法检出限为0．057mg／kg,相对标准偏差〈5％,加标回收率在85％～105％之间。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20 ℃下以8 000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%（n=6）。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮（含量范围0.022%~11.328%）,2份检出2-吡咯烷酮（含量范围0.018%~0.023%）。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。     

基于气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类残留量

本文建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类（乙酯和丙酯）含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂（正乙烷＋乙醚,体积比1：9）萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度

采用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度。以维拉帕米为内标,血浆经NaOH溶液碱化后,用二氯甲烷液-液萃取,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定罗通定（m/z 356.4/340.4）和舒必利（m/z 342.3/214.1）浓度。罗通定及舒必利标准曲线的线性范围分别是0.781 3～400 μg•L^-1 （r=0.999 3）和 3.125～1 600 μg•L^-1（r=0.999 3）;方法学回收率分别是95.3 %~100.8 % 和98.6%~102.4%;日内精密度分别为2.78%～6.79%和1.56%～2.63%;日间精密度分别为0.32%～2.22%和0.80%～1.41%。该方法能简便、快速、准确地测定人血浆中罗通定和舒必利浓度,可用于罗通定和舒必利的药动学及其他相关研究。