连续光源原子吸收光谱法同时测定水系沉积物中的铜铅镉锰

简要介绍高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的基本特点,并利用HS-CS-AAS同时测定水系沉积物中的铜、铅、镉、锰微量元素。结果表明,测定国家标准样品和实际样品的加标回收率铜为96.2%～100.9%;铅为95.2%～102.0%;镉为91.2%～105.7%;锰为93.1%～99.9%。相对标准偏差(RSD,n=7)铜、铅、镉、锰分别为0.1 0%～2.90%,0.40%～3.50%,0.25%～4.90%,0.50%～2.0%。     

ICP-MS测定两种一枝黄花中12种微量元素

为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%～107.1%,相对标准偏差在2.5%～8.9%之间,检出限在0.002～0.057μg.L-1之间,该方法具有良好的准确度和精密度。分析结果表明,加拿大一枝黄花与一枝黄花均含有Ca、Mg、P、Mn和Fe元素,前者中Ca、Cr、Mn、Zn、Pb、Ni含量较高,而后者中的Mg、P、Fe、Cu、Se含量较高。     

北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

生活饮用水中微量元素Cd、Cu、Pb、Fe、Zn、Mn、Ag及A1测定下限的ICP—AES测定

用逐级稀释浓度的方法，以ICP-AES为检测手段，通过RSD与浓度C和谱线强度I与浓度C关系曲线，推出生活饮用水中微量金属的测定下限。结果表明检测下限分别为（PPb）：Cd:2.0;Cu2.0;Pb:10;Fe2.5;Zn:1.0;、Mn:1.5;Ag:15.0;A1:25.0。     

锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法

建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.147%～1.42%;Mn,Si,P的回收率95.8%～99.64%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅。在盐酸载液中加入2.5%（V/V）无水乙醇,可以对测定系统进行较好的清洗,改善了测量的稳定性。对载液酸度、硼氢化钾浓度等实验条件进行了研究,工作曲线在Pb浓度5.0～80μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限为0.24μg/L,相对标准偏差为1.8%,加标回收率为96%～103%。适用于白酒、葡萄酒和啤酒样品中痕量铅的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TC1合金中Al、Mn

本文建立了ICP-AES法直接测定TC1合金中Al、Mn的分析方法。TC1属于难熔金属合金,本方法采用硝酸-氢氟酸混酸可较快溶解样品,并采用基体匹配法消除基体干扰。选择308.215nm和259.372nm分别作为铝、锰的分析线。试验结果表明:在优化的实验条件下,待测元素的回收率为98.6%～99.2%,RSD(n=5)均小于1.0%。并将该方法应用于标准样品中铝、锰的测定,测定结果与标准值基本一致。     

火焰原子吸收法测定珠光颜料中的有毒、有害元素

本文采用火焰原子吸收法对珠光颜料中的有毒、有害元素Cd、Pb的含量进行测定,该方法简便、快速,具有良好的精密度和准确度。Pb和Cd的相对标准偏差分别为:6.98%和4.53%,回收率分别为101.0%和99.64%。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

汽车用低合金高强度钢成分及控冷工艺

对铌、钛微合金化低碳锰系汽车用低合金高强度钢的成分、控冷工艺对其组织与力学性能的影响进行了试验研究。结果表明：卷取温度降低，钢的强度上升，伸长率下降，组织由铁素体＋珠光体向贝氏体、马氏体转变；高温卷取时铌、钒对强度的贡献较明显，低温卷取时碳的贡献较大；对含0．06％～0．11％碳的锰锟一钛系低合金高强度钢，同一成分采用不同的控冷工艺可以达到S550MC与S700MC两个级别的性能要求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。