火焰发射光谱法测定钴酸锂及镍酸锂中锂

采用火焰发射光度法测定电池用系列锂盐中的锂元素,优化了仪器测定条件,试验了介质对测定的影响及样品中共存元素对测定的影响.试验发现:主体元素与少量共存元素不干扰锂的测定,1％～5％的盐酸及硝酸对2mg/100mL锂的测定没有影响.本法测定回收率在99.80％～100.9％之间,标准偏差不大于0.14％,相对标准偏差不大于2.11％.满足钴酸锂及镍酸锂中锂的测定要求.     

不含钨的高合金钢中铬、镍、钼、铜、钛的系统快速分析

本法所分析的高合金钢中,铬含量高达30％,镍含量高达25％,钼含量高达3.5％,铜含量高达2.5％,钛含量高达2％。根据有关文献资料。以上各元素的分析方法很多,但对如此高含量的合金钢进行快速分析都不太适用(无光谱仪条件下),不能满足实际生产的需要。本方法是通过无数次试验而确立的。采用易得的试剂.操作简便。采用同溶液直接测定Cr、Ni、Mo、Cu、Ti元素含量,快速、准确,分析结果令人满意。     

ICP-AES法同时直接测定高纯金属镝中14个稀土杂质和部分非稀土杂质元素

本文利用仪器轮廓扫描方式的ＩＣＰ－ＡＥＳ技术的优势,对纯度为９９．９％金属镝中１４个稀土杂质元素和Ｆｅ、Ｃａ、Ｍａ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｎｉ进行了分析研究。对各种分析参数进行选择,各元素的相对标准左均小于１０％,标准加入回收率在９０％～１１０％之间。两年多来,对大量实际样品进行了测定,结果满意。     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

微波消解-等离子体发射光谱测定玩具、铅笔中八种有害元素

对微波消解-等离子发射光谱测定玩具、铅笔中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se八种有害元素的方法进行了系统研究，针对不同样品确定了不同的酸消解体系，并对微波消化条件和等离子体发射光谱的测定条件进行了优化选择。试验结果表明，八种元素的精密度介于0．22％-3．34％之间，回收率为86.0％-107.0％。该方法简便、快速，准确、可靠。     

铁矿中痕量钪的ICP-AES分析方法的研究

系统研究了ICP-AES法的测量条件与基体元素对钪谱线强度的影响和内标元素的校正作用。确定了内标元素、优化了测量条件,建立了铁矿中痕量钪的直接测定方法,本法以钇或镱为内标用于两种铁矿中痕量钪的测定,结果满意。     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Er_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｅｒ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质和Ｅｒ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的超纯Ｅｒ２Ｏ３的分析要求。     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Gd_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为洗脱液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｇｄ２Ｏ３中稀土杂质和Ｇｄ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的高纯Ｇｄ２Ｏ３的分析测定要求     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定人发中的六种微量元素

采用干法消解处理样品、微波等离子体炬（MPT）原子发射光主普法测定了人发中锌、锰、镁、铜、钙和铝等6种重要元素的含量,讨论了实验参数的最佳化。用本法对国家标准物质人发样品（GBW09101）中相应元素的含量也进行了测定,测量结果与推荐值符合较好,回收率在85％－115％之间,精密度均小于3％。本方法具有灵敏度高,样品用量少（＜4mL）,维持费用低,分析速度快等特点,仅需4min即可完成一个样品中6种元素含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定磁性材料中的铬和镍

介绍了采用原子吸收光谱法测定磁性材料中微量铬和镍的分析方法，对样品溶解介质和共存元素干扰进行了试验，优化了测定条件，样品分析结果与ICP—AES法分析数据进行了对照，相对标准偏差小于7．5％，铬和镍加入回收率在93．3％-110％之间，分析结果表明此法快速、准确、可行。     

原子吸收在有机分析中的应用——磺胺药类中磺胺甲基异噁唑的测定

本文在pH9的硼砂介质中,用硝酸银标准溶液沉淀磺胺甲基异噁唑后,以原子吸收法测定剩余的银量而测得磺胺类药物有效成分的含量。测定回收率达99.0％～100.5％,标准偏差为0.23～0.29,结果与药典规定的永停终点法一致。     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的:建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法:取小儿生理多盐注射液直接进样,岛津公司LC—6B高效液相色谱仪分离测定。色谱条件:Shim—Pack CLC—DOS(15cm×6mm ID)分析柱,ODS保护柱,(北京分析仪器厂),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速0.6ml/min;检测波长217nm,柱温35℃,进样量10μl。结果:乳酸钠峰保留时间约为7min,分离度2.1,理论板数4579。回归方程Y=0.1844+0.000007868X r=0.9999,线性浓度范围是2.541～5.930mg/ml。平均回收率99.8％,RSD％0.7328(n=5)。结论;用高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量,操作简便,结果准确。     

火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质

本文采用压力溶样方法进行样品溶解,用火焰原子吸收法进行氧化铝中的Fe,Cu,Zn,Mn,Mg和K6种杂质元素的测定。对基体及共存离子的干扰及消除情况进行了研究,用标准加入回收法验证了方法的准确性,回收率为95％～104％;用精密度实验验证了方法的可靠性,相对标准偏差为:1.47％～2.98％。     

牛奶中尿素现场快速检测方法的研究

本文建立了一种现场快速检测牛奶中尿素含量的方法。系统考察了试剂用量、反应时间和温度等因素对测定结果的影响。结果表明,在尿素含量为0.001%～0.050%范围内,尿素浓度与反应体系吸光度间具有良好的线性关系,其线性相关系数R=0.9998;分别对高、中、低3个浓度的样品,进行了6次重复测定,相对标准偏差在1.32%～2.04%之间。在三个不同浓度添加水平下,加标回收率为99%～105%。从实验结果可知该方法具有较高的灵敏度和准确度,而且操作简单,整个检测过程仅需10 min,适用于牛奶中尿素含量的现场快速定量检测,为生鲜乳安全提供有效的检测手段。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定聚烯烃树脂中的钛

研究了以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中钛（Ⅳ）最大吸收波长位于560nm,含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε560=1.2×10~5L·mol^-1·cm~（-1）。聚烯烃树脂的人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为101.9%,相对标准偏差为0.36%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响,实验结果表明聚乙烯和聚丙烯中钛（Ⅳ）的含量分别为0.1760μg·g^-1、0.6855μg·g^-1,其加标平均回收率分别为101.7%、99.8%。相对标准偏差分别为1.48%、2.43%。本方法选择性好,灵敏度高,简便易行。     

一种蛋白质质谱分析中快速胍基化新方法

胍基化修饰在蛋白质组学鉴定及定量研究中发挥着重要的作用,本研究建立了一种蛋白质质谱分析中微波辅助快速胍基化的新方法.采用标准肽段系统地优化了反应溶剂pH值、O-甲基异脲的浓度及微波加热时间,发现标准肽段在pH 12的氨水溶液中,O-甲基异脲的浓度为1.5 mol/L,微波高火加热1 min的胍基化效率为99％.将此方法...     

加速器质谱法测量99Tc

99Tc is a fission product, and it has high fission yield (6%) and very long half-life (2.1×105 a). With the movement of nucleus, the concentration of 99Tc is increasing in the circumstance. So it's important to measure the concentration of 99Tc in the circumstance, and accelerator mass spectrometry (AMS) might be the best method for 99Tc measurement. The 93Nb is used for AMS instrument normalization, sample matrix. And we used the difference of energy loss and deducting the isotope to measure the 99Tc in a series of standard samples. And the results show that the AMS is the feasible measurement method.     

二十八烷醇与三十烷醇的气相色谱测定

对蜂蜡中提取的二十八烷醇(C_(28))和三十烷醇(C_(30))样品纯度进行气相色谱分析监测,并对气相色谱分析条件进行严格的试验,以确定分析方法的可靠性,标准偏差SD为0.45％,相关系数(C_(28))r=0.999,回收率99.6％。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定银铜钛合金中钛含量

采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0~80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132 x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。     

火焰原子吸收法测定首饰用玻璃珠中可萃取的铅含量

为了解首饰用玻璃珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法（模拟人工汗液、0.07mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液）处理玻璃珠后,通过火焰原子吸收法测定玻璃珠中可萃取的铅含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,玻璃珠中的铅对人体有潜在的健康危害。本方法检出限为0.10 mg/L,操作简便,加标回收率在99～1 03%之间,相对标准偏差小于1%。