非极化中子超镜用NiC薄膜制作技术研究

NiC/Ti中子超镜是一种高性能的中子多层膜光学元件,NiC纳米薄膜的制作是实现NiC/Ti多层膜的关键技术。基于Ni和C的直流磁控溅射方法,提出了一种NiC联合溅射靶材的实现方法,并制作了NiC单层膜样品。X射线光电子能谱的测量结果表明:用联合溅射靶材制作的NiC薄膜中Ni和C的原子数比与理论预期相吻合;基于X射线光电子能谱测试得到的Ni、C原子数比,通过构建Ni_(86)C_(14)的模型,可以很好地对掠入射X射线反射测试结果进行理论拟合。该研究可为进一步开展NiC/Ti中子超镜的制作提供参考。     

氮气反应溅射制备软X射线Co/Ti多层膜

针对"水窗"波段(280~540eV)对多层膜反射镜的应用需求,在Ti的L吸收边(452.5eV)附近,优化设计了Co/Ti多层膜的膜系结构。计算了不同界面粗糙度条件下的反射率,结果显示,界面粗糙度对多层膜反射率有较大影响。采用直流磁控溅射方法在超光滑硅基片上制备了Co/Ti多层膜,通过将氮气引入原有的溅射气体氩气中作为反应气体,明显减小了制备的多层膜的界面粗糙度。利用X射线掠入射反射实验和透射电子显微镜测试了多层膜结构,并在北京同步辐射装置(BSRF)3W1B实验站测量了不同氮气浓度下多层膜的反射率。结果显示,氮气含量为5%的溅射气体制备的多层膜样品反射率最高,即将纯氩气溅射制备得到的反射率9.5%提高到了12.0%。得到的结果表明,将氮气加入反应溅射气体可以有效改善Co/Ti多层膜的性能。     

反应溅射气体对Ni、Ti薄膜成膜特性的作用机制

反应溅射是降低薄膜表面和界面粗糙度的有效手段。为了研究反应溅射过程中氮气(N2)含量对所制备的Ni、Ti单层膜成膜特性的作用机制,利用掺氮气的反应直流磁控溅射方法制备了Ni和Ti的单层膜样品。首先,采用X射线光电子能谱(XPS)方法测量了Ni和Ti单层膜样品的组分。其次,基于样品的组分测量结果,结合X射线掠入射反射(XRR)方法对样品的厚度和表面粗糙度进行了测量与分析。实验结果表明,随着反应溅射中氮含量的增大,Ti膜的沉积速率呈现快速降低后迅速趋于缓慢变化的趋势,而Ni膜的沉积速率几乎没有变化,Ni膜和Ti膜的表面粗糙度都呈现先减小再增大的趋势,且在氮的含量为8%的条件下,表面粗糙度达到最小值。     

软X射线共振反射方法表征Sc/Si多层膜界面化合物成分的计算研究

Sc/Si周期多层膜是极紫外波段的重要材料,但膜层界面处材料原子间的扩散与化合反应严重影响了多层膜反射率。为了无损表征多层膜界面化合物的成分,利用软X射线共振反射的方法,研究了Sc/Si多层膜界面化合物成分。在Si的L吸收边附近,计算了不同周期厚度以及不同界面硅化物成分的Sc/Si多层膜的共振反射率。结果表明,界面硅化物成分不同的膜系在Si的L边处的反射率有明显差异,并且反射率随着膜层中Si化合反应的消耗而降低,证实了软X射线共振反射方法在亚纳米尺度下对化合物的成分进行无损分析的可行性,为后续的实验研究提供参考。     

Co/Mo2C多层膜热稳定性及界面特性研究

为研究多层膜反射镜的热稳定性,设计制备了工作在778eV处的Co/Mo2C多层膜,研究了多层膜在退火实验中的热稳定性及界面结构的变化。通过X射线反射测试表征及拟合退火前后多层膜的结构信息,并用X射线衍射表征多层膜退火过程中膜层晶相结构的变化。结果表明,多层膜的界面质量较好,未退火样品处于无定形态。在退火过程中,周期厚度变化小,多层膜的热稳定性优异。随着退火温度的升高,在Mo2C-on-Co界面处,Co从Co-C混合区域中析出生成Co3Mo晶粒,界面扩散程度加大,从而Co-on-Mo2C界面的热稳定性要优于Mo2C-on-Co界面。     

AlN/w-BN纳米多层膜的制备及其显微结构

用射频磁控溅射法在硅基片上制备了AIN、BN单层膜及AIN/BN纳米多层膜,采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、小角度X射线反射仪、高分辨率透射电子显微镜和原子力显微镜等对其进行了表征.结果表明:AIN/BN多层膜具有(103)择优取向,并且当AIN层厚固定时,随着BN层厚的增加,(103)择优取向得到强化;AIN单层膜及AIN/BN纳米多层膜均呈岛状生长,多层膜界面粗糙度及表面粗糙度均随着BN层厚的增加而减小;多层膜中BN的结构与BN的层厚有关,当AIN层厚保持在4.0 nm且BN层厚为0.32～0.55 nm时,可获得晶态w-BN,当BN层厚增至0.74 nm时,BN呈非晶态.     

基于Mezei算法的FeCo-Si中子多层膜极化镜优化设计

多层膜极化镜是构成中子极化装置的核心元件,为了实现中子多层膜极化镜的研制,开展了中子多层膜极化镜的设计方法研究。首先阐述了中子多层膜极化镜的原理,基于不同材料的光学特性,提出了中子多层膜极化镜的材料选择方法;其次,介绍了Mezei设计方法,并针对Mezei设计方法的缺陷,分别通过引入新的膜层结构(亚帽层法)和新的设计参数(乘系数法),对原设计方法进行了改进,实现了上旋中子反射率和极化率较为理想的m=2的中子极化超镜的设计。计算结果表明,两种方法均可以提升上旋中子反射率,但都会增加极化镜的膜层数,其中帽层法增加的膜层数相对较少。     

沉积温度对磁控溅射Ti/TiN多层膜光学和电学性能的影响

采用直流反应磁控溅射法于不同温度下在Si(111)基底上制备了Ti/TiN多层膜,采用X射线衍射仪和原子力显微镜对膜的物相和表面形貌进行了分析,研究了沉积温度对膜结构及其光学、电学性能的影响。结果表明:不同沉积温度下制备的Ti/TiN多层膜均由钛和TiN相组成,多层膜与单层TiN膜一样,其表面粗糙度随沉积温度的升高而减小,电阻率随沉积温度的升高显著降低;其表面形貌则比单层膜更加致密和均匀;多层膜红外反射率与其电阻率有关,当电阻率减小时,红外反射率增大。     

多层交替膜界限载荷研究

为了研究软硬交替多层表面膜在磨粒作用下的应力应变响应、膜层界面剥离和裂纹的产生及扩展的影响,采用大变形接触弹塑性有限元法对刚性基体上的TiN/Ti多层交替膜在法向压痕作用下的力学行为进行了模拟和分析,研究不同软硬膜层厚度比下,不同膜层的变形、界面切应力分布和表面张应力分布,分析得出界限载荷变化规律及参数分布对其影响情况.结果表明:当软层厚度小于或等于硬层厚度时,增加膜层总厚度可以明显增大多层膜层体系的界限载荷,而软层厚度大于硬层厚度时,增加膜层总厚度不但不能明显增加界限载荷,反而会因增大最大弯曲应力而使界限载荷变小;软硬层厚度比大,而膜层总厚度小的多层膜体系,具有相对较小的最大弯曲应力,因而能承受最大的界限载荷.     

类镍钽软X射线激光用多层膜反射镜的研制

设计并制备了工作波长为4.48 nm类镍钽软X射线激光用多层膜反射镜。选择C r/C、C r/Sc为多层膜材料对,模拟了多层膜非理想界面对多层膜反射率的影响。采用直流磁控溅射技术在超光滑硅基片上制备了C r/C、C r/Sc多层膜。利用X射线衍射仪测量了多层膜结构,在德国Bessy II同步辐射上测量了多层膜的反射率,C r/C,C r/Sc多层膜峰值反射率分别为7.50%,6.12%。     

最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响

选用能制备小周期的钨/硅(W/S i)作为膜层材料对,着重研究最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响。基于矩阵法计算多层膜反射率和单纯形数值优化方法,设计了入射光子能量为8.0keV,掠入射角的宽度分别为0.85°~1.10°,1.40°~1.70°的X射线超反射镜。结合实际实验制备技术,考虑了W/S i两种膜层材料的最小成膜厚度,确定了膜堆中最小膜层厚度为0.5nm~1.0nm。通过改变最小膜层厚度的值,优化设计了上述条件下的非周期多层膜并对其光学性能进行比较。结果表明:同一个工作波长下,随着多层膜工作角度(掠入射)的增加,膜堆中膜层的厚度减小,最小膜层厚度对其光学性能的影响增加,其光学性能变差。     

High-resolution scanning electron microscopy study of sputtered nanolaminated Ti/TiN multilayers

This work presents the morphologic and structural study of nanolaminated Ti/TiN multilayers using high-resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), coupled to x-ray reflectometry (XRR). The multilayers have been deposited by reactive rf-sputtering on silicon substrates. For large period thickness (lambda=40 nm, 10 periods), in XRR, the low number of interfaces makes the interference less structured. An experimental pattern with broad and weakly intense Braggs peaks is obtained, but is difficult to simulate. On the other hand, HR-SEM observation of cross sections gives excellent pictures of the multilayer, so that precise measurements of the thickness can be achieved: a 42 nm thick period is observed, formed with 17 nm of Ti and with 25 nm of TiN. For small (Ti+TiN) period thickness (lambda=2.5 nm, 120 periods), the XRR pattern exhibits intense and narrow Bragg peaks: the number of interfaces is sufficient to structure the interference and an intense signal is obtained. The best fit of simulation is obtained for a 2.6 nm thin period, made of 0.9 nm of Ti and 1.7 nm of TiN. No laminated structure has been observed by cross-section HR-SEM observation because its resolution (around 2 nm at 10 kV) is larger than the layer thickness in a period. High-resolution SEM and XRR are thus two complementary techniques for the routine characterization of multilayers.     

W/B4C、W/C、W/Si多层膜的研究

给出了W/B₄C、W/C、W/Si(钨/碳化硼、钨/碳、钨/硅)周期多层膜的制备和测量研究。用超高真空直流磁控溅射方法制备出周期在1.1~7.2 nm范围内的多层膜样品,采用X射线衍射仪(XRD)小角度测量方法检测多层膜的光学性能,并用透射电镜(TEM)对样品的微观结构进行了研究。结果表明:周期大于1.3 nm的多层膜样品的结构质量高,膜层结构清晰,界面粗糙度小;周期为1.15 nm的多层膜的膜层结构不是很明显;所有膜层均为非晶态,没有晶相生成。结果还表明:采用目前的溅射设备和工艺过程能够制备出满足同步辐射荧光光束线上单色器用多层膜。     

eXTP望远镜用W/Si多层膜

针对增强型X射线时变与偏振探测卫星(eXTP)项目中嵌套式聚焦成像望远镜对柱面镜片上W/Si多层膜的要求,在掠入射角为0.5°,工作波段为1~30keV条件下,设计了非周期W/Si多层膜并优化了薄膜制备工艺。首先,利用分隔板和掩模板对溅射粒子进行准直,同时优化了本底真空度和溅射工作气压,提升了薄膜的成膜质量;然后,通过调整分隔板间距和公转速率提升了在柱面基底上薄膜的沉积均匀性;最后,利用幂指数算法设计了非周期多层膜,并在北京同步辐射光源上进行了多能点反射率测试,得到了与理论设计基本吻合的测试结果。基于优化的制备工艺制备了周期数为80,周期为3.8nm和W膜层厚度占比为0.47的W/Si周期多层膜,其界面粗糙度仅为0.29nm,柱面镜薄膜厚度误差可控制在3%以内,基本满足了eXTP项目中嵌套式掠入射望远镜镜片用多层膜对于成膜质量、沉积厚度均匀性和能谱响应宽度的需求。     

Al/Zr多层膜生长模型和数值计算

在17～19nm波段,利用直流磁控溅射技术将Al(1%wtSi)/Zr多层膜镀制在掺氟的二氧化硅基底上,基于原子力显微镜对不同膜对数(N=10,40,60,80)表面粗糙度的测量结果,将多层膜的生长模型应用于实际结果中,对表面均方根粗糙度随着膜对数的变化进行了深入的分析,并对Stearns粗糙度动态生长理论的适用条件作了补充性讨论。     

柔性衬底直流磁控溅射ZnO基高性能透明导电薄膜的制备及性能研究

采用直流磁控溅射法,以柔性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为基底,通过参数优化以求在室温下制备高性能ZnO/Ag/ZnO多层薄膜。实验中,使用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见分光光度计、四探针电阻测试仪等仪器分别对ZnO/Ag/ZnO多层薄膜的微观结构、表面形貌、透过率及方块电阻进行测试及表征。结果表明,随着Ag层厚度增加,薄膜方块电阻急剧下降,通过改变ZnO层厚度,可有效调节薄膜光学性能,随着ZnO层厚度增加,可见光区平均透过率先增大后减小。引入品质因子FTC作为评价指标可知,当依次沉积ZnO、Ag、ZnO厚度为50nm、8nm、50nm时,薄膜光电性能最佳,其在可见光平均透过率为82.3%、方块电阻为2.8Ω/、禁带宽度为3.332eV。     

Complementary techniques for the characterization of thin film Ti/Nb multilayers

An aberration corrector on the probe-forming lens of a scanning TEM (STEM) equipped with an electron energy-loss spectrometer (EELS) and X-ray energy-dispersive spectrometer (XEDS) has been employed to investigate the compositional variations as a function of length scale in nanoscale Ti/Nb metallic multilayers. The composition profiles of EELS and XEDS were compared with the profiles obtained from the complementary technique of 3D atom probe tomography. At large layer widths (h≥7 nm, where h is the layer width) of Ti and Nb, XEDS composition profiles of Ti/Nb metallic multilayers are in good agreement with the EELS results. However, at reduced layer widths (h≈2 nm), profiles of EELS and atom probe exhibited similar compositional variations, whereas XEDS results have shown a marked difference. This difference in the composition profiling of the layers has been addressed with reference to the effects of beam broadening and the origin of the signals collected in these techniques. The advantage of using EELS over XEDS for these nanoscaled multilayered materials is demonstrated.