应用HPLC-ICP-MS技术分析Se的不同形态方法初探

HPLC-ICP-MS hyphenated technique was used for the Se speciation analysis. Se-methylseleno L-cysteine (C₄H₉NO₂Se) and DL-selenomethionine, (CH₃Se(CH₂)₂CH(NH₂)COOH) were successfully separated by both Ion-Pair HPLC and size exclusion chromatography-HPLC, then on-line measured by hyphenating with ICP-MS. The linier dynamic range better than 3 orders (from 5 μg/L to 500 μg/L for both Se species) were obtained for IP-HPLC-ICP-MS. The detection limits and the compound independent calibration (CIC) phenomenon for HPLC-ICP-MS were discussed. The good potential of HPLC-ICP-MS method were shown by the experiments for the se-speciation analysis.     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。     

食品元素分析和元素化学形态分析中的ICP-MS应用

综述了近几年来食品中元素分析和元素化学形态分析方面的发展趋势，以及ICP－MS仪器深入该领域的情况。叙述了HPLC－ICP－MS在元素化学形态分析中的一些方法开发和进展。强调了ICP－MS仪器在食品日常分析和研究领域的作用。     

铬盐工人尿液中Cr的形态分析及铬盐急性暴露监测研究

The chromium species in urine of chromate workers were determined using ion-pair reversed-phase HPLC-ICP-MS hyphenated technique (IPRPC-ICP-MS). Our results showed a significant relationship (n＝32, p＜0.01) between the urinary Cr(VI) and the individual airborne exposure levels of chromate workers, indicating that the urinary Cr(VI) level could be used as a convenient and suitable monitor for acute Cr(VI) occupational exposure. The addition of chelating agent of Cr(VI) (tetraethylammonium, TEA), could significantly enhance the stability of urinary Cr(VI) during sample storage. Meanwhile, the pH values had no significant effects on the Cr(VI) stability when samples were stored at －20℃ or －80℃.     

SpeciatedIsotopeDilutionMassSpectrometry(SIDMS):AnOverviewandAplicationsbyChevronEnergyTechnologyCompany

The field of elemental speciation has grown over the years, although the focus has shifted considerably throughout this time period-from developing hyphenated techniques (e.g. GC-ICP-MS, HPLC-ICP-MS, SFC-ICP-MS) to today’s challenge o identification of new element species using molecular mass spectrometry (e.g. electrospray ionization mass spectrometry (ES-MS)) and Speciated Isotope Mass Spectrometry (SIDMS). The fundamental theory of SIDMS in environmental systems is established and documented. In nature, an element may exist in different chemical forms (species) that are characterized by oxidation state and/or molecular structure. The toxicity and bioavailability of some elements is often directly related to the chemical form (i.e. species), for example trivalent Chromiun (Cr III) is essential for glucose metabolism in animals whereas hexavalent Chromium (Cr VI) is carcinogenic. Many other elements, such as mercury, arsenic, tin, lead and selenium, display similar “inter-species” toxicit differences. The different molecular forms of arsenic can in fact exercise different toxicity and it has long been recognized that not all arsenic compounds are toxic. Hence, it became necessary to identify the molecular form of arsenic in food and drink (i.e. the speciation of arsenic). Obviously, it is of concern to have available sensitive and accurate analytical method for qualitative and quantitative elemental speciation in any given sample.     

HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V（乙腈）∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）、三丁基锡（TBT）和二辛基锡（DOT）。此方法简便、快速、灵敏度高,在50 μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65 μg/L;在5、50 μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%~96.3%和83.5%~100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。     

炼油生产计划和调度优化的研究

分析了炼油生产计划和调度优化的问题,说明短期生产作业计划和调度优化问题的困难性。对相关的优化方法进行了综述,指出虽然对于长期生产计划已有有效的工具,但缺乏生产作业计划和调度的有效方法和工具。同时指出,由于问题的组合优化的本质和问题规模的巨大,现有的基于数学规划的生产作业计划和调度方法在计算上是不可行的,无法在实际中应用,因此,“启发式 仿真 优化”的方法是今后的研究方向。     

面向全球制造环境的先进制造使能技术

动态联盟企业的组织模式,联盟企业间的动态伙伴关系,动态联盟的群体决策支持系统,动态联盟的组织运行和经营管理技术是敏捷企业的主要研究内容,并行设计技术主要同向球制造网的产品并行设计技术,异地设计与制造技术主要研究异地设计环境下产吕数字化建模及数字化定义,分布式数字化装配技术,工装数字化设计及工装数字化装配技术,虚拟制造与制造过程仿真技术,支持异地设计与制造的计算机协同支持环境（CSCW）等,GM环境下的产品信息集成技术主要研究基于Internet技术的STEP信息集成,分布式产品数据管理技术,基于分布式对象体系的信息集成和全球制造环境网络支持平台,GM环境下的产品开发过程研究的主要研究对象包括产品开发过程建模及分析,仿真工具,产品开发过程管理等。     

HPLC-ICP-MS法分析太湖沉积物中砷的形态及分布特征

以0.3 mol/L磷酸和0.1 mol/L抗坏血酸为提取试剂,对沉积物样品进行微波萃取。以2.0 mmol/L NaH₂PO₄/0.2 mmol/L EDTA(pH 6.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定萃取液中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA和DMA的含量。4种形态砷的色谱峰在10 min内可以得到完全分离,标准曲线线性良好,样品的加标回收率范围为94.2%~110%,样品中砷形态的提取效率为80.4%~98.7%。研究表明,太湖表层沉积物中的砷主要为无机形态,未检出有机砷形态,As（Ⅴ）形态的含量高于As（Ⅲ）,说明太湖表层沉积物基本上处于氧化性沉积环境中。近20年来,太湖湖底沉积物中砷的含量有了显著增加。检测的沉积剖面沉积物中砷的形态亦为无机形态,各沉积剖面沉积物中砷形态的相对比例没有显著差异。