高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。     

碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉（CdTe）溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱（GD-MS）法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯（HDPE）作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

霜类化妆品中汞元素含量检测能力验证研究

目的此项能力验证旨在了解国内相关领域实验室对化妆品中重金属汞总量检测的整体水平。方法2013年由中国国家认证认可监督管理委员会(Certification and Accreditation Administration of the People's Republic of China)组织,31个省、自治区和直辖市127家实验室参加此项能力验证。本研究介绍了此次能力验证的实施情况,包括方案设计、样品制备及检验、统计结果及技术分析。结果通过初测和补测试验,实验室检测结果满意率为94.5%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测化妆品中总汞元素含量,具备了化妆品中检测有害重金属的能力。     

超滤通量模型的研究进展

超滤膜通量模型的研究对超滤技术的广泛应用具有重要的意义.重点阐述了超滤过程中几种主要通量预测模型的研究情况,并简要展望了超滤通量模型的发展方向.     

操作条件对超滤姬松茸多糖的影响

利用标准化因子多元线性回归方法定量研究了操作压力、浓度和温度对超滤膜方法分离姬松茸多糖的膜通量及截留率的影响并建立了相应的数学关系式.研究结果表明:1)对通量而言,压力、浓度和温度均是显著性影响因素,其中压力和温度为正贡献、浓度为负贡献,影响程度依次为:浓度(78.3%)>压力(16.61%)>温度(5.09%);2)对截留率而言,压力和浓度是显著性影响因素,温度是影响因素但不是显著性影响因素,压力和温度为负贡献、浓度为正贡献,影响程度依次为:压力(47.35%)>浓度(42.7%)>温度(9.95%);3)得到了膜通量(J)及截留率(R)与压力(P)、质量浓度(p)和温度(T)之间的定量关系式.     

微波消解-原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铅

探讨了微波消解脱脂奶粉的关键条件.采用原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱技术对奶粉中的铅进行测量,比较了两种方法的测量结果.结果表明两种方法符合性很好,平均值偏差低于10%.     

操作条件对微滤膜通量的影响

在自制的搅拌死端微滤膜装置上，研究了不同搅拌速率（400、600,800，1000和1200r／min）、不同温度（20、25，30、40和50℃）、不同操作压力（0．04、0．06、0．08、0．10、0．12和0．14MPa）和不同浓度的酵母悬浮液（0．1、0,25、0．5、1、2和3叽）对膜通量的影响，并利用多元线性回归模型，在标准化影响因子分析法的基础上进一步研究和分析了操作条件对膜通量的影响程度。研究结果表明：在压力为0．04～0．10MPa范围内，搅拌速率（∞）、温度（r）、操作压力（P）、浓度（G）对膜通量都具有显著的影响，各操作条件对膜通量的影响程度的大小顺序为：搅拌速率〉温度〉压力〉浓度，且各自所占的比例分别为64．9％、14．4％、12．9％和7．8％，同时通过多元线性回归得到了膜通量与不同操作条件间的回归方程为：J=-1．804×10^-7＋3．149×10^-5p＋3．526×10^-7-2．573×10^-6C＋1.388×10^-8ω，从而为搅拌死端微滤过程的优化提供了依据。     

JJG548-2018《测汞仪检定规程》解读和应用

一、修订背景JJG548-2004《测汞仪检定规程》(以下简称"旧规程")发布实施十几年,随着分析技术的发展,测汞仪检测原理不断更新,国内外该类型仪器有了较大进步,例如有的仪器已不需要进行样品预处理和化学还原,直接测定固体或液体样本中的汞。但是,旧规程只适用于采用化学还原剂还原后测定生成汞原子蒸气的液体样品测汞仪,难以适应多元化的测试方法,对新兴仪器无法进行检定和性能评价。因此对旧规程进行修订,重新界定检定范围和完善检定方法,使规程检定方法和技术指标更具科学性、合理性和可操作性,为此类仪器的计量检定和校准提供技术依据。     

原子荧光形态分析仪的计量特性探讨和需求分析

简要介绍了原子荧光形态分析仪的发展概况及其工作原理和构造.分析了原子荧光形态分析仪在实际工作中影响其性能的重点考核指标,并将该类仪器与液相色谱仪和原子荧光光度计分别从构造、原理及计量特性等方面进行了对比.结合目前原子荧光形态分析仪在各领域的使用情况,从用户角度出发提出了对计量的迫切需求.     

空心阴极灯检测用标准装置的建立

原子吸收分光光度计作为重要的无机金属元素分析手段,广泛应用于环境、食品、医疗卫生、地矿等领域。为了保证原子吸收分光光度计处于正常工作状态,每两年应依据JJG694-1990《原子吸收分光光度计》检定规程对该仪器进行一次计量检定。原子吸收分光光度计无论是在使用中或者是在计量检定过程中,空心阴极灯均作为重要的测试部件参与检测工作,