红外光谱结合核隐变量正交投影法判别掺杂牛奶

为了快速、准确地检测掺杂牛奶,采用基于核隐变量正交投影(K-OPLS)法分析了掺杂牛奶的光谱.选用高斯函数作为核函数,内部交叉验证均方根(RMSECV)最小值作为评价指标,优选了核函数中的核宽度σ以及Y正交成分数.配置含四环素牛奶(0.01～0.3 gL-1)、三聚氰胺牛奶(0.01～～0.3 gL-1)和葡萄糖牛奶(0.01～～0.3 gL-1)各36个,采集纯牛奶及掺杂牛奶样品的红外光谱,采用K (PLS建立各掺杂牛奶与纯牛奶的判别模型.利用这些模型对未知样品进行判别,结果显示对掺杂四环素、三聚氰胺、葡萄糖牛奶的判别正确率分别为100％、100％、95.8％o.建立了同时判别3种掺杂牛奶与纯牛奶的K-OPLS模型,该模型对未知样品的判别正确率为93.1％;同时,与偏最小二乘判别PLS-DA方法的预测结果进行了比较,结果表明:K-OPLS建模方法对于复杂的牛奶体系具有较好的预测能力.     

用二维相关近红外谱和多维主成分分析判别掺杂牛奶

为了有效地提取牛奶中微量的掺杂物特征信息,提出了基于二维相关近红外光谱多维主成分分析（MPCA）和最小二乘支持向量机（LS-SVM）判别牛奶掺杂物的方法。首先,采集纯牛奶、掺杂尿素牛奶和掺杂三聚氰胺牛奶的一维近红外谱,并对其进行相关计算,构建各样品的二维相关近红外谱。然后,采用多维主成分分析法分析二维相关谱矩阵,压缩数据,提取相关谱的得分矩阵。最后,将提取的得分矩阵输入最小二乘支持向量机,分别建立掺杂尿素牛奶、掺杂三聚氰胺牛奶及两种掺杂牛奶与纯牛奶的LS-SVM判别模型。用所建模型对测试集未知样品进行了判别,结果显示其判别正确率分别为92.3%,96.2%,92.3%。研究结果表明：所提出的方法不仅有效提取了牛奶中掺杂物的特征信息,而且缩短了建模所需时间,取得了较好的判别效果。     

基于太赫兹光谱的人参和西洋参鉴别

为了快速区分人参和西洋参，依据两者所含的人参皂苷在太赫兹波段具有不同指纹光谱，提出了一种基于人参皂苷的太赫兹光谱鉴别人参和西洋参的方法。采用MATLAB软件识别人参和西洋参的太赫兹光谱，同时根据太赫兹光谱特征并通过标准的主成分分析(PCA)区分出人参、西洋参。实验结果表明，基于太赫兹光谱的主成分分析可精确区分出人参、西洋参，并且还可以应用于其他类似物质的区分中。     

基于元素指纹图谱的西洋参产地判别研究

以山东威海地区出产的西洋参为例,研究西洋参的地理特征,采用微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定西洋参的元素组成,以数据转换为图形的方式建立西洋参的元素指纹图谱,直观地反映元素特征。通过元素指纹图谱比较不同产地西洋参的差别,用于判别西洋参产地。根据向量相似法计算指纹图谱之间的相似度均在0.9以上,表明所构建的元素指纹图谱具有一定的有效性,并确定元素指纹图谱的相似度阈值为0.93。采用该方法对22批西洋参样品进行产地判别,正确率为95.5%。     

近红外光谱法快速鉴别伪品立普妥方法的研究

目的：建立近红外一致性模型用于快速鉴别伪品立普妥。方法：采集5个厂家的阿托伐他汀钙制剂在12000cm^-1～4000cm^-1范围的光谱，用一阶导数结合矢量归一化预处理光谱，采用偏最小二乘判别分析法(PLSDA)方法建立近红外一致性模型。结果：建立的一致性模型可以快速筛出伪品立普妥，结果与高效液相色谱法一致，准确率100%。结论：本研究建立的近红外一致性模型可用于伪品立普妥的快速筛查，并且操作简便，经济环保，有利于市场监管的提高市场监管的时效性，可推广应用。     

基于紫外光谱技术和PLS-DA算法烟用爆珠内液的判别分析

为了快速、准确的判别不同牌号烟用爆珠类型及其一致性,采用无水乙醇稀释爆珠内液,紫外可见光谱(UV)扫描,平滑后标准正态变量变换(SNV)预处理光谱,偏最小二乘判别分析(PLS-DA)算法建立了烟用爆珠的分类判别模型,并对模型进行了验证。结果表明:3个牌号烟用爆珠PLS模型的校正集分类变量的预测值与实测值的相关系数均≥0.9562,模型拟合性好,PLS-DA模型对于参与建模的310个烟用爆珠样本(校正集)和未参与建模的60个烟用爆珠样本(验证集)的预测准确率均为100%,说明烟用爆珠PLS-DA模型预测准确度高,判别效果好。基于PLS-DA模型的分类变量值建立的单值控制图可以对烟用爆珠内液的一致性进行快速判定。因此,紫外光谱技术结合PLS-DA算法可用于烟用爆珠内液的判别分析,且方法快速准确、经济环保。     

拉曼光谱技术结合簇类独立软模式法快速鉴别进口鳕鱼真伪

利用拉曼光谱技术结合簇类独立软模式方法建立快速鉴别进口鳕鱼真伪检测方法,为口岸监测开发了一种快速、简便、智能的鉴别技术。结合多元散射校正降噪技术,建立起6种鱼的定性识别模型。结果表明:大西洋鳕鱼样品与其他5种鱼类样品的主要成分分析结果具有明显的聚类趋势,在此基础上建立SIMCA定性分类模型,大西洋鳕鱼样品内部验证正确率为100%,外部验证正确率亦为100%。因此拉曼光谱分析技术结合数据处理方法及化学计量学方法可对进口鳕鱼进行真伪鉴别。     

近红外高光谱成像技术快速鉴别国产咖啡豆品种

结合近红外高光谱成像技术和不同的判别分析模型对4种国产咖啡豆品种进行了快速无损判别。通过高光谱成像仪提取874~1 734nm波段内的光谱数据,去除首尾噪声波段后,分别基于925~1 680nm波段的全谱波段和通过连续投影算法(SPA)选择的特征波长,建立了偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、随机森林(RF)、K最邻近算法(KNN)、支持向量机(SVM)模型和极限学习机(ELM)5种判别分析模型。基于上述判别模型对咖啡豆品种进行鉴别;然后通过准确率、命中率和否定率3个参数对鉴别结果进行了评价。实验显示,基于全谱和特征波段建立的模型均取得了较好的判别效果,其中ELM模型效果均为最优,每个品种建模集和预测集的准确率、命中率和否定率均在93.5%以上。研究结果表明,基于近红外高光谱成像技术结合模型判别分析方法可以实现对国产咖啡豆品种的识别,特征波长的选择减少了变量数,但判别效果与全谱相当。     

近红外光谱-BP神经网络-PLS法用于橄榄油掺杂分析

橄榄油兼有食用和保健的作用,它的价值与价格远远高于其它食用油,所以橄榄油中以劣充好的现象十分普遍。本文采用近红外光谱法测定初榨橄榄油中掺杂芝麻油、大豆油和葵花籽油的光谱数据,运用改进的BP算法——Levenberg-Marquardt方法,建立PCA-BP人工神经网络方法对其进行定性判别。同时采用偏最小二乘法(PLS)建立了初榨橄榄油中芝麻油、大豆油、葵花籽油含量的近红外光谱定标模型,用交互验证法进行验证。结果表明,BP人工神经网络有很好的定性鉴别能力,PLS建立的芝麻油、大豆油、葵花籽油定标模型的相关系数分别为R=98.77、99.37、99.44,交叉验证的均方根误差分别为1.3、1.1、1.04。该方法无损、快速、简便,为橄榄油掺杂的检测提供了一种新的方法。     

AOTF-近红外光谱快速鉴定黄芩提取物中黄芩苷的含量

目的研究分析AOTF-近红外光谱(Near Infrared Spectrum Instrument,NIRS)在鉴定黄芩中提取物黄芩苷的含量的作用。方法收集10个不同厂家100批黄芩提取物样品,采用AOTF-近红外光仪对样品近红外光谱进行采集,通过HPLC法测定黄芩苷含量,采用偏最小二乘法(PLS)法建立黄芩苷NIR广谱信息及含量间矫正模型。结果建立的最优校正模型R2=0995,RMSEC=0.441,RMSECV=2.260;外部验证,r2=0.987,RMSEP=0.485,平均回收率为100.191%。结论在不同厂家黄芩提取物黄芩苷含量测定中,AOTF-近红外光谱能实现大批量样品检测分析,其具有的快速、准确、无损等优势,可积极推广和应用。     

利用高效液相色谱和电喷雾质谱指纹图谱鉴别人参与桔梗

用高效液相色谱和电喷雾质谱建立人参、桔梗的色谱和质谱指纹图谱,通过两种中药材指纹图谱的差异,达到鉴别中药材真伪的目的。建立的质谱指纹图谱方法简捷、快速、灵敏、特征性强、重现性好,具有很好的实用价值。     

Synthesis and thermomechanical characterization of PEG/cristobalite composites

Synthesis and thermomechanical characterization of polyethylene glycol-silica cristobalite composites have been successfully performed. Commercial Polyethylene glycol (PEG) 4000 and natural-silica-sand-derived cristobalite (SiO₂) powders were used in this research. The cristobalite ceramic powder was produced by a coprecipitation method using silica sand from Tanah Laut, South Kalimantan as the raw material. XRD data analysis for the cristobalite powder showed that it contained 98.8 wt% cristobalite and 1.2 wt% tridymite - both are polymorphs of silica. The PEG-cristobalite composition was varied in the composites at PEG weight fraction of 100, 80, 60 and 40 %. PEG and cristobalite dry powders were simply mixed and then uniaxially pressed before a heat treatment at 50 °C to form dense composite prior to characterization. Further FTIR and XRD data analyses for the densed samples showed the success of the formation of the composite. The thermomechanical properties was characterised using Dynamic mechanical analysis (DMA) instrument with shear mode. In general, at all measurement temperatures, the storage modulus (G’) of the composites was significantly improved with the addition of cristobalite, e.g. its values for 60 % cristobalite sample was 13 times that of the pure PEG sample. The pure samples showed a rubbery plateau behaviour which was not found in the composite samples. It was also found that by increasing the amount of cristobalite, the glassy transition temperature (T _g) increase from 56 °C for the pure and 68 °C for the 60 % cristobalite samples respectively.     

黄泥煨制人参中皂苷成分的RRLC-Q-TOF MS分析

人参作为新资源食品,有多种炮制方法的应用。本研究对于黄泥煨制的人参化学成分是否安全、可靠提供了借鉴。利用高分离度快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法研究黄泥煨炮制方法的人参化学成分。鲜人参黄泥煨制的样品溶解离心过滤后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱进行检测,Masshunter Qualitative Analysis软件与人工相结合进行数据分析。结果表明,本研究鉴定了31种人参皂苷,比较了黄泥煨制人参与其他炮制方法人参中人参皂苷的相对百分含量差异,同时检测到F_2、Rg_3等稀有人参皂苷。该研究可为人参的使用提供更多的途径,能够为开发人参的多种保健功能提供依据。     

人参、红参皂苷类成分指纹图谱研究

为了建立一种快速鉴定人参和红参的方法,应用超高效液相色谱-串联质谱研究人参和红参中的皂苷类成分指纹图谱。室温下用甲醇提取人参粉末,提取液离心,并用0.22 μm滤膜过滤。色谱柱是BEH Shield RP₁₈ 柱( 1.7 μm×2.1×50 mm, Waters ,USA)和BEH保护柱;流动相：乙腈（A）,水（B）;0~5 min A从25%到50%,5~8 min,A从50%变化到90%,8~10 min,A从90%变到100%,10~12 min,A保持在100%;进样体积10 μL,检测波长195 nm。质谱喷雾电压-4.5 kV,金属毛细管电压-45 V,温度250 ℃,壳气（氮气）流速27 L/h,辅助气（He）流速180 L/h,质量扫描范围m/z 200~1 500,碰撞气为氦气,质谱碎裂信息用来鉴定皂苷。液质联用数据显示在人参炮制过程中化学成分发生了变化,结果表明不同批次的人参与红参能够清晰分组。该方法快速,简单,特征性和重现性良好。     

RRLC-Q-TOF MS法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化

采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下进行质谱检测。结果表明,在发酵液中共鉴别了27种人参皂苷,通过其总离子流图比较了发酵前后人参皂苷成分的差异,对发酵后含量明显增加的人参皂苷Rh1、Rg2、F2、Rg3、Rh2、CK进行了定量分析,确定其含量分别为6.345 2、20.452 2、6.255 9、27.452 8、55.384 6、30.472 9mg/L。利用该方法能够快速发现人参配伍后产生的新化合物,并依据人参皂苷类化合物的质谱裂解规律对其进行鉴定。     

基于UPLC-TOF-MS分析人参麦冬配伍后皂苷类成分的变化

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-TOF-MS）分析人参麦冬药对配伍后人参皂苷的变化,从化学成分层次阐释其配伍机制。采用Acquity BEH C_18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾电离离子源V模式检测,建立基于UPLC-TOF-MS的人参麦冬药对配伍的化学指纹图谱,数据分析采用MassLynx 4.1软件通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析药对配伍在合煎过程中人参皂苷的成分变化,找出差异变化显著的化学成分。结果表明：人参麦冬药对合煎液与合并液相比,8种皂苷成分发生显著变化,其中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丙二酸甲酰基人参皂苷Rb1的含量减少,而人参皂苷Rb3、丙二酸甲酰基人参皂苷Rb2、丙二酸甲酰基人参皂苷Rc、人参皂苷Rf的含量增加,说明麦冬与人参配伍改变了人参皂苷成分的含量,这可能是麦冬配伍人参作用的物质基础。     

Ballistic behaviour of gun powder and flash powder for firework chemicals as a function of particle sizes

In this paper, analysis of ballistic behaviour of gun powder and flash powder of firework chemicals with different particle size have been carried out in a closed vessel to find out the maximum pressure when ignited. The experiment was carried out by changing the variables like sample composition, particle size, vessel volume. Works were carried out to synthesis of nanoflash powders and the particle sizes are 139.7 nm for KNO₃, 94.5 nm for Al and 92.36 nm for S. The nanoflash powders are mixed with micron powders in different ratios and crackers are manufactured. The maximum pressure during the combustion of different samples and explosivity of the crackers are analysed. Results show that peak pressure is increased by 21.6% and explosive impulse is increased by 60% when burning of 100% nfp compared to 10% nfp cracker.     

UPLC-MS法分析红参中人参皂苷及在2型糖尿病大鼠体内代谢研究

采用超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）法结合串联质谱（MS/MS）碎片离子信息,对红参中的皂苷类成分进行定性、定量分析,并分析了灌胃红参总皂苷后大鼠粪便及血清中的人参皂苷随给药时间增加而发生的含量变化。选用Thermo Syncronis C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）,流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,流速0.2 mL/min,进样量5 μL,二元线性梯度洗脱分离,电喷雾负离子模式检测,并进行方法学考察。结果表明,本方法可快速、准确检测到大鼠的粪便及血清中人参皂苷Noto-R₁、Rg₁、Re、Rf、Rg₂、Rh₁、Rb₁、Rc、Ro、Rb₂、Rb₃、Rd、Rg₃、Rk₁,并分析随着干预时间的增加,大鼠粪便中人参皂苷代谢产物含量的变化规律,为人参皂苷药效物质基础研究提供了依据。