HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A~I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min~(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A~I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A~I的检测限分别为3.4 ng·ml~(-1)、1.0 ng·ml~(-1)、4.9 ng·ml~(-1)、3.1 ng·ml~(-1)、1.4 ng·ml~(-1)、3.8 ng·ml~(-1)、1.7 ng·ml~(-1)、2.8 ng·ml~(-1)、1.9 ng·ml~(-1)、2.0 ng·ml~(-1);杂质A~I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

铁素体、奥氏体双相不锈钢

1.名称:铁素体、奥氏体双相不锈钢.2.专利申请范围:(1)满足下列条件的铁素体、奥氏体双相不锈钢,具有优良的耐硝酸腐蚀性能。C≤0.03%;Si<2%;Mn<2%;Cr25～35%;Ni6～15%;N<0.35%;其余为铁相不可避免的杂质。还要符合下式-13相似文献   

气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质

目的:建立药物(苯磺酸左旋氨氯地平片)中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质(苯磺酸甲酯,苯磺酸乙酯,苯磺酸异丙酯)衍生顶空-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:样品经60℃,平衡30min后,顶空进样,经VFWAXms毛细管柱(30m×250μm×1.0μm)分离,质谱进行检测,内标法定量。结果:该方法3种苯磺酸酯类基因毒性杂质的分离效果较好。目标化合物的检出限在0.03～0.13mg·kg~(-1),定量限为0.14～0.25mg·kg~(-1)。在3.57～307.99ng·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(r0.99)。3种苯磺酸酯在1.00、4.00和6.00mg·kg~(-1)浓度水平,平均回收率为103.32～109.89%,RSD为1.62～3.87%。结论:该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于药物(苯磺酸左旋氨氯地平)中苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的质量监控。     

电子束精炼Inconel718合金的高温氧化行为

对真空感应熔炼的Inconel718合金进行了电子束精炼,在900,1 000℃空气中对电子束精炼前后的合金进行了恒温氧化试验,对比分析了其高温氧化行为。结果表明:电子束精炼后,合金在900℃氧化120h后的平均氧化速率为0.366 20g·m~(-2)·h~(-1),低于精炼前的,氧化激活能为280.90kJ·mol~(-1),高于精炼前的;900℃和1 000℃氧化120h后,电子束精炼合金氧化膜的外层由Cr_2O_3和TiO_2组成,中间层主要含有Cr_2O_3以及少量的TiO_2和NiCr_2O_4尖晶石,内层主要含有Al_2O_3;电子束精炼合金中微量杂质元素的含量较低且均匀分布,晶粒尺寸较大,合金的抗氧化性能较好。     

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法（HPLC-IT-TOF MS）和液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。     

硅-602交联剂的GC/MS研究分析

本文首次对硅 - 6 0 2交联剂的组分进行了研究报道 ,样品在温岭GC_9790色谱仪的SE_5 4(2 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)石英毛细管柱中程序升温 :从 5 0℃ (2min)开始以 8℃ /min升温到 2 5 0℃ (10min) ,分离得到了六个分离很好的色谱峰以及各组分的含量 ;然后用ThermoQuest公司的TraceGC/MS仪对各组分进行定性分析 ,得到样品各组分的质谱图并结合质谱裂解规律 ,推测出样品的主要成分为e:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ],其他杂质依次为a:[(CH3O) 3SiCH3]、b :[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH3]、c :[(CH3O) 2 CH3Si(CH2 ) 8CH2 NHCH3]、d :[(CH3) 2(CH3O)SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ]、f:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH(CH2 NHCH2 CH2 NHCH3) 2 ]。其中样品的主要成分含量为 96 5 0 % ,其他杂质的总含量为 3 5 0 %。     

铋磷钼蓝分光光度法测定磷石膏中可溶磷

建立了P-Mo-Bi三元体系光度法测定磷石膏中可溶磷含量的方法,确定了最佳测定条件.本法可消除可溶性硅的干扰,测定在室温下进行,以抗坏血酸为还原剂.硅杂质含量(以SiO2计)在0~5g/L范围内对测定无干扰.所得线性回归方程相关系数为0.9996,表观摩尔吸光系数为3.22×104L/(mol·cm),加标回收率在97.55%以上.该方法反应速度快,稳定性较好,操作简便,并可在很大程度上消除硅杂质的干扰.     

等离子体发射光谱法测定纯铜中硫和磷

1　引言纯铜中杂质硫和磷含量极低 ,用传统的常规方法测定手续极其繁杂 ,费时费力。我们利用等离子体发射光谱成功地解决了纯铜中杂质硫和磷的测定问题。方法快速、简便、准确。2　实验部分2 .1　主要仪器ＩＲＩＳａｄｖａｎｔａｇｅ型等离子体发射光谱仪 (美国ＴＪＡ公司)2 .2　试剂　硝酸 (分析纯 )2 .3　标准溶液硫标准储备溶液 :0 1ｍｇ/Ｌ磷标准储备溶液 :0 1ｍｇ/Ｌ硫磷混合标准溶液Ａ :硫 0 5ｕｇ/Ｌ　磷 0 2ｕｇ/Ｌ硫磷标准混合溶液Ｂ :硫 1 0ｕｇ/Ｌ　磷 1 0ｕｇ/Ｌ3　实验方法称取纯铜样品 0 2 50 0 ｇ于 1 0 0ｍＬ烧杯 ,…     

含SO2大气中湿度对低碳钢腐蚀行为的影响

采用模拟污染大气腐蚀系统,利用光学显微镜、SEM、XRD和XPS等研究了湿度对含体积分数为5×10-6的SO2环境中20低碳钢腐蚀形貌和腐蚀产物生长过程的影响。结果表明:在不同湿度环境中,腐蚀产物均主要由α-FeOOH、γ-FeOOH、FeSO4、Fe3O4、γ-Fe2O3组成;随湿度增大,FeOOH含量增多,低碳钢的腐蚀速率增大;在相对湿度为65%,75%时,腐蚀曲线分为指数增加和线性增加2个阶段,在85%,95%时,腐蚀曲线符合线性增长规律;在相对湿度为65%的环境中,腐蚀产物主要以腐蚀圈形式生长,随着相对湿度增加,腐蚀圈周围有短小丝状腐蚀产物出现;在相对湿度为95%时主要为丝状腐蚀产物,其上伴随有胞状腐蚀产物生成,且在胞状腐蚀产物下存在明显的腐蚀坑。     

利用综合热分析仪研究Ni(NO3)2·6 H2O的热分解过程

利用综合热分析仪(热重分析仪-示差扫描量热仪-差热重量分析仪,TG-DSC-DTG)和X射线衍射仪(XRD)研究Ni(NO3)2·6H2O在不同升温速率和样品用量下的热分解过程.实验结果表明:Ni(NO3)2·6H2O的热分解过程大体可以分为四步,第一步和第二步失去H2O,第三步失去H2O和NOx,并伴有NO2-结构的破坏,第四步的最终分解产物是NiO.X射线显示第三步的热分解产物中有Ni(NO3)2·4H2O、Ni(NO3)2·2H2O、Ni(NO3)2和Ni(NO3)2·2Ni(OH)2.     

皮质醇纯物质中杂质分析与定值

皮质醇是临床医学和药物学研究中的重要测定指标,但皮质醇测定的量值溯源问题尚待解决。本工作对皮质醇纯品中杂质的定性定量以及纯度的测定进行了研究。采用HPLC-IT-TOF对与主成分结构类似的杂质进行定性分析,并采用HPLC-MS/MS对杂质含量进行定量测定。采用卡尔费休库仑法、顶空气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法对其他杂质进行定量分析,用质量平衡法计算皮质醇纯品的纯度,结果为99.18%,扩展不确定度为U=0.18% (k=2),并用定量核磁法对测定结果进行了验证。结果表明,两种方法定值结果的一致性较好,说明所建立的定性及定量方法准确可靠,对激素类及其他有机纯物质的定性和定量有较好的指导作用。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物

建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。     

气相色谱/质谱联用法测定全血中的五种酰胺类除草剂

目的：建立血液中五种酰胺类除草剂的气相色谱/质谱联用分析方法。方法：采用环己烷液液提取,气相色谱/质谱联用法定性定量。结果：五种酰胺类除草剂与血中杂质分离良好,回收率分别为：甲草胺80.5%,乙草胺81.8%,丙草胺83.6%,丁草胺84.2%,异丙草胺85.03%,最低检出限分别为：甲草胺50ng/mL,乙草胺150ng/mL,丙草胺50ng/mL,丁草胺50ng/mL,异丙草胺50ng/mL,五种除草剂在0.5～10μg/mL之间均呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999。结论：该方法操作简单快速,重现性好,适合于刑事案件中此类药物的定性定量分析。     

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定纳米Y2O3中的杂质含量

提出了一种在光谱定性半定量的前提下，选择最佳工作参数，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定纳米氧化钇中杂质含量的方法，为纳米稀土粉末材料的定量分析提供了科学依据，方法简便快速。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

DART-Q-Orbitrap MS法快速检测豆制品中碱性橙Ⅱ和金胺O

采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1～20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

二次离子质谱无标样定量分析方法的探索

Conventional quantitative analysis of SIMS is based on the calibration with standards. In this paper, some impurities in Aluminum bulk material were quantitatively analyzed using natural abundance of the isotope and known relative secondary ion yield of the elements. The analysis results are compared with the results of other quantitative analysis techniques, such as atomic emission spectrometer and glow discharge mass spectrometer(GDMS).