微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。     

UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物

本研究建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）检测沉积物中水杨酸（SA）、萘普生（NAX）、布洛芬（IBU）、酮洛芬（KET）、双氯芬酸（DIC）、降固醇酸（CLO）和三氯生（TRI）7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸 丙酮溶液（1∶99,V/V）超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限（S/N=3）为0.5~0.6 μg/kg,方法定量限（S/N=10）为1.5~2.0 μg/kg（均以干重计）,3个添加浓度水平（低、中、高）的回收率为87.8%~105.1%,相对标准偏差（n=5）为3.1%~12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26 μg/kg（以干重计）。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。     

离子阱气相色谱-质谱法检测有机氯农药艾氏剂的质谱条件研究

持久性有机污染物(POPs)是<斯德哥尔摩公约>第一批公布受控的化学物质,主要包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、灭蚁灵、七氯、毒杀酚、六氯苯、多氯联苯和二恶英等[1,2].建立POPs的分析技术规范是实行有效控制的基础.目前,主要检测方法为气相色谱法,本工作拟采用离子阱气相色谱-质谱(GC/MS)质谱技术研究电离电压、激励电压等参数对检测艾氏剂的影响.     

宁波市郊农业土壤中持久性毒害污染物的残留现状及健康风险评估

调查了宁波市郊农业土壤中持久性毒害污染物的残留现状,采用美国能源部风险评估信息系统的暴露量化方法和美国环保局健康风险评估手册的风险表征方法,评估了市郊农业土壤中持久性毒害污染物对户外劳作者的健康风险。结果表明:宁波市郊的农业土壤样本中有机氯农药仍能检出,其中HCHs、DDTs的检出率最高,七类OCPs的总浓度范围为Nd～41.3μg/kg;市郊农业表层土壤中多环芳烃含量范围为4.09～3491μg/kg,平均含量为501μg/kg,荧蒽、苯并(a)芘的含量相对较高,平均浓度分别为72.5μg/kg、71.7μg/kg;Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Hg、As 7种重金属检出率为100%,其中铅、锌、总铬的平均浓度相对较高,分别为59.6 mg/kg、89.0 mg/kg、58.8 mg/kg;宁波户外劳作者由于市郊农业土壤中持久性毒害污染物引起的综合非致癌危害指数为5.18×10-4,综合致癌风险值为9.92×10-7,可判定对目标人群的健康危害较小。由于综合致癌风险值已接近一般可接受致癌风险值(10-6),故应注意其PTS浓度值水平,以便及时采取土壤治理措施,降低风险。     

液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。     

液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测（正离子方式,多反应监测模式）,同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限：磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。     

天津地区大气典型有机氯污染物的被动采样和化学组成特征

为了研究持久性有机污染物（POPs）的区域分布、大气传输与来源,2006年7月至2008年6月在天津市的6个点位用被动采样技术采集大气样品。色谱/高分辨质谱（GC/HRMS）分析数据表明,HCB、HCHs和DDTs大气浓度点位差异较大;有机氯污染物的相对化学组成具有鲜明的季节变化特征;不同功能区的大气样品主要按照季节聚类,而不是按照功能区划聚类,表现出有机氯污染较强的区域性特征,即同一区域各点位相对组成的相似性突出;体现了有机氯污染物大气传输的能力和影响。大气被动采样技术能够同时提供工业区较高浓度和远郊区较低浓度的有机氯污染物大气浓度水平和时空分布的数据。     

气相色谱-质谱法测定韭菜中2，4-D丁酯

以乙腈超声提取韭菜中2，4-D丁酯，80 ℃水浴中氮气吹至近干，以丙酮溶解，以活性炭、弗罗里硅土、氧化铝柱净化，以气相色谱-质谱选择 m/z 162、175、185、276四个碎片离子进行定性定量分析。2，4-D丁酯在0.002～1.0 μg /mL成线性（r=0.999 9），2种不同加标浓度0.01和1.0 μg /mL下 2，4-D丁酯平均回收率分别为88.2%、94.3%，相对标准偏差分别为6.93%、6.89%，样品中最低检出浓度（S/N＝3）为0.02 μg/kg。 本方法适用于韭菜等蔬菜和水果中2，4-D丁酯的测定。     

大气中强致癌物3-硝基苯并蒽酮GC/MS检测方法的建立

持久性有机污染物(POPs)3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)是一种极强的直接致突变和致癌物,多种动物试验以及人体细胞试验证明其具有极强的致突变能力。环境中的3-NBA主要来源于机动车尾气和大气光氧化反应,其在大气中浓度远低于多环芳烃。利用高效液相色谱(HPLC)法,分离、富集目标组分,再结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术,可建立大气中3-硝基苯并蒽酮的检测方法,仪器检测限为13.7 pg,方法检测限为1.9 pg.m-3。方法回收率为88.52%,目标化合物回收率为78.2%。该方法重现性好、测定精度高,可用于实验室常规分析。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC²-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8 μm)为分析柱,超临界CO₂和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r²≥0.998 8),检出限和定量限分别为0.2～1.0 μg/kg(S/N=3)和0.5～2.5 μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%～106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%～4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0 μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。     

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定甘草中86种农药残留，比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率，结果表明，无石墨化碳黑（NGCB）QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下，采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数（r）均大于0.991 3，检出限为0.2~9 μg/kg。在3个（10、50、100 μg/kg）添加水平下，86种农药的回收率为65.0%~129.4%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.0%~19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定，检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A

建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。