无水硫酸氢钾催化合成3-烷氧基噻吩

以CuBr为催化剂,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,在110℃用3-溴噻吩与过量的甲醇钠进行取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水KHSO4为催化剂,3-甲氧基噻吩分别与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇和辛醇在105~115℃反应2.5、2.5、3、3.5、3.5和3.5h,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩和3-辛氧基噻吩,收率分别为75.8%、73.5%7、0.4%、68.7%、66.3%、55.3%。这些化合物结构都通过IR1、HNMR和MS进行了表征,还进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。     

酶/酸水解毛叶木姜子中键合态香味成分的比较

采用AmberliteXAD-2树脂吸附洗脱分离毛叶木姜子中的键合态香气物质前体,将分离得到的键合态香气物质前体在AR2000酶、果胶酶和酸3种条件下分别进行水解释放,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水解后的键合态香气物质进行分离分析。结果表明:3种水解条件得到的键合态香气物质共有90种,主要为萜烯类和含氧萜类物质。其中,香叶醇在2种酶水解条件下均含量高,果胶酶水解条件下含量最高达21798.79μg/L;共34种香气物质具有明显香气特征,2种酶水解下最显著的香气特征为花香和甜香;酸水解条件下最显著的香气特征为花香。酶水解与酸水解条件下得到的键合态香气物质存在明显差异,果胶酶水解条件下所检出的香气物质种类多且含量较高。因此,果胶酶处理更有利于毛叶木姜子键合态香气成分的释放。     

稀土配合物[Ln(C_3H_7NO_2)_x(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL α 丙氨酸的4种配合物晶体。经傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)x(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)。用差示扫描量热法(DSC)测定了4种配合物的热分解数据,4个配合物开始熔化分解的温度分别为502 5K,532 4K,495 7K,516 7K,配合物有较高的热稳定性。     

溶出伏安法测定姜中姜辣素含量的研究

本文详细研究了用玻碳电极溶出伏安法测定姜辣素含量的方法和实验条件。实验发现,在溶出过程中,姜辣素在玻碳电极上出现一敏锐氧化峰(+0.17V),且峰电流(ip)与浓度(C)在5×10-4～1×10-5mol/L之间呈现良好的线性关系,用于姜辣素提取物的含量测定,结果满意。     

香料丁偶姻的合成

用金属钠和正丁酸乙酯进行还原缩合反应合成了国内尚无厂家生产的香料丁偶姻，产率达到７３３％，用红外光谱和核磁共振谱证实了结构     

几个含噻二唑环芳甲酰基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯反应,得到相应的芳甲酰基脲:N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-氯苯甲酰基)脲(Ⅲa)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-溴苯甲酰基)脲(Ⅲb)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-溴苯甲酰基)脲(Ⅲc)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-甲基苯甲酰基)脲(Ⅲd)和N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-三氟甲基苯甲酰基)脲(Ⅲe),收率分别为69.5%、67.2%、73.1%、66.8%和71.6%.产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征.并对目标化合物进行了植物生长调节活性测试,初步的测试结果表明,目标化合物在10 mg/L表现出一定程度的生长素活性和较好的细胞分裂素活性,其中Ⅲc和Ⅲe的细胞分裂素活性超过40%.     

南瓜水溶性多糖的含量测定

南瓜干粉样品经甲醇回流脱脂,热水提取、乙醇沉淀,以葡萄糖为对照品,用苯酚-硫酸比色法测定其中水溶性多糖的含量。葡萄糖浓度在20.192～100.960ug/mL范围内,与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=﹣0.0012+0.00888C(r=0.9975),测得南瓜中水溶性多糖的含量为(33.74±0.80)%,精密度为1.93%;对照试验的回收率为(99.00±1.57)%,精密度为1.48%。     

2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1，4-二氯丁烷和乙醛为原料，用BunteSalts法，经过一步操作合成了2-甲基-1，3-二硫环庚烷，其收率为42％。实验表明，当1，4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时，可减少盐酸用量，并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构，并对2-甲基-1，3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定，结果表明2-甲基-1，3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味，其阚值在水中为0．19ppm，在植物油中为12．90ppm。     

箬叶香气成分的研究

用水蒸汽蒸溜法提取箬叶香气成分 ,气相色谱法分离 ,质谱法鉴定结构并与计算机系统储存的已知物质的质谱进行比较。共鉴定出 2 7个挥发性化合物 ,主要挥发性成分有 :十六烷、棕榈酸、十五烷、油酰胺、十七烷、对 乙烯基苯酚、(E) 植醇、8 己基十五烷、7,3′,4′ 三甲氧基槲皮素、肉豆蔻酸、植烷、肉豆蔻酰胺、硬脂酰胺、4 乙烯基愈疮木酚、十四烷、2 甲基十五烷、3 甲基十五烷、(Z) 植醇等 ,而关键香味化合物是 :对 乙烯基苯酚、4 乙烯基愈疮木酚、二苯甲酮、2 ,2′ 二乙基联苯、2 ,6 二异丙基萘、(Z) 植醇、二十腈、2 苯基十三烷、(E) 植醇 9个化合物     

蜘蛛香香气成分的研究

用水蒸汽蒸馏法提取蜘蛛香ValerianajatamansiiJones挥发性化学成分 ,气相色谱法分离 ,质谱法鉴定结构并与计算机系统储存的已知物质的质谱进行比较。在分出的 17个色谱峰中共鉴定出 14个化合物 ,占该精油总量的 93.88%。其中异戊酸、3-甲基戊酸、1-莰醇、柠檬醛、乙酸龙脑酯、β -绿叶烯、4,8a -二甲基 - 6 -异丙烯基 - 1,2 ,3,5 ,6 ,7,8,8a-八氢化萘 - 2 -醇、广藿香醇、4,8a -二甲基 - 6 -异丙烯基 - 1-萘烷酮 9个化合物是主要的气味贡献者。异戊酸相对含量高达 49.38%,是最主要的气味贡献者 ,含量居第二位的 3-甲基戊酸提供蜘蛛香药草气息。