稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量

目的 建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2 β-酪蛋白变异体的分析方法。方法 首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2 β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果 本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2 β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%～4.720%。结论 本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留

目的：基于自动QuEChERS方法建立了花生油中172种农药残留的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测技术。方法：花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。净化后,取2 mL上清液,在氮气气流下吹至近干,用1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22 μm有机微孔滤膜,应用气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测(MRM)模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果：方法所检测的172种农药的线性决定系数(R_²)均大于0.995,检出限范围为1～5 μg/kg,定量限范围为2～10 μg/kg;在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%～112.8%、72.6%～114.3%、71.8%～114.9%范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于15.0%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。     

黄酮醇糖苷与茶树品种适制性关系

对不同加工适制性的18个茶树品种春季茶叶中10种黄酮醇糖苷进行了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用检测,并计算了葡萄糖苷化黄酮醇与半乳糖苷化黄酮醇的比值。结果发现相比于适制绿茶的茶树品种,适制红茶品种茶叶中黄酮醇葡萄糖苷化水平较高,而半乳糖苷化水平较低。山柰酚-3-葡萄糖苷含量、山柰酚-3-葡萄糖酰芸香糖苷含量、山柰酚-3-葡萄糖苷/山柰酚-3-半乳糖苷比值、槲皮素-3-葡萄糖苷/槲皮素-3-半乳糖苷比值、杨梅素-3-葡萄糖苷/杨梅素-3-半乳糖苷比值在不同适制性品种间具有显著性差异(P0.05)。其中山柰酚-3-葡萄糖苷含量和山柰酚-3-葡萄糖苷/山柰酚-3-半乳糖苷比值差异极显著(P0.001),对于绿茶适制性品种和红茶适制性品种的判断准确率分别为100%和83%,具有作为指导茶树品种适制性生化指标的可能。     

高校勤工俭学与就业关系的研究

勤工俭学是一直存在于高校学生中的一个普遍现象，而目前严峻的就业形势下，勤工俭学已经不单单是学生课余时间通过兼职来充实生活赚取工资的一个社会活动，勤工俭学对于高校学生就业的影响更值得我们关注，本次报告将通过对目前高校学生勤工俭学现状、高校学生就业情况、勤工俭学对于就业的影响、勤工俭学中所遇到的问题以及解决措施，有效发挥勤工俭学对于高校学生就业的积极作用四个方面展开较为详尽客观的分析并提出科学合理、具有可行性的建议。     

自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留.方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,...     

中国和美国赤霞珠干红葡萄酒产地鉴别模型构建的应用研究

采用液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱进行了中国三个葡萄酒主产区、美国两个酒庄的赤霞珠干红葡萄酒风味物质的检测分析,应用化学计量学工具对数据进行筛选、主成分分析和产地鉴别模型的构建,并通过模型判别准确率和置信度的比较,对构建模型所采用的偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)、反向传播人工神经网络(BP-ANN)和朴素贝叶斯算法(NBM)三种算法进行了评价。结果表明,朴素贝叶斯算法(NBM)构建的模型适用于中国和美国赤霞珠干红葡萄酒的产地溯源,反向传播人工神经网络构建的模型适用于中国三个主产区的产地溯源。利用构建的模型进行了样品预测,准确率达86.7%,将为葡萄酒的产地溯源工作提供一定的思路。     

异构存储环境下的虚拟化整合设计及实施

文章分析了华中电网公司SAN网络存储系统现状以及存在的问题,提出了应该对SAN网络架构下异构平台环境进行虚拟化整合的想法。在对业内主流虚拟化技术进行调研之后,针对华中电网公司自身存在的问题,提出了选用HDS USP-VM+Symentac SF相结合的技术方案,对公司SAN网络存储进行虚拟化整合。最后,总结了取得的效果,并提出了下一步的工作思路。     

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的 建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法, 研究其在桃中的含量分布。方法 桃皮和肉经分离后, 分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定; 分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量, 研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果 方法检测限分别为0.1、0.2、10 μg/kg; 敌菌灵在样品中未检出, 多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简单, 可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。