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应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。 相似文献
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目的确定食品营养强化剂钼酸铵产品标准拟设置的技术指标,并建立各指标的检测方法。方法根据现有的钼酸铵国内外标准和资料,美国药典USP34、美国药典USP42、韩国食品公典、ACS Reagent Chemicals Book、GB/T 3460-2017《钼酸铵》以及GB/T 657-2011《化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)》确定技术指标和试验方法,并对10批次钼酸铵产品进行实样验证。结果钼酸铵产品标准拟设置的技术指标有色泽、状态、气味、钼酸铵含量、不溶性杂质、氯化物、硫酸盐、盐酸不溶物、镁及碱金属、硝酸盐、砷盐、磷酸盐与硅酸盐、磷酸盐、铅(Pb)、重金属(以Pb计)。10批次产品均符合要求。结论拟设置的技术指标和建立的试验方法具有可行性。 相似文献
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建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0~100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60~0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%~108.4%,相对标准偏差为1.3%~4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。 相似文献
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随着乳制品行业的迅速发展,兽药问题越来越受到人们的关注。使用违禁药物或超量、超范围使用兽药都将对人体健康产生严重威胁。为准确了解我国与发达国家乳制品中兽药残留限量标准的差异,本文对中华人民共和国农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》、欧盟的《Commission Regulation(EU)No37/2010》、日本的《maximum residue limits(MRLS)list of agricultural chemicals in foods》和美国及新西兰发布的兽药残留限量标准最新情况进行搜集整理,建立名录,并对各国兽药的种类、使用范围、限量值进行详细比较分析。发现各国兽药的种类、使用范围、限值存在不同程度的异同和交叉,例如在禁用或不得残留的兽药名录数量上,中国、美国、日本、欧盟、新西兰的数量分别为47、13、18、43、13种,类别有兴奋剂类、激素类、抗生素类等。最后,对我国兽药的使用和残留限量的修订和更新提出建议。 相似文献
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