液质联用测定水产品中硝基呋喃类代谢物 残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量进行测量不确定度评定。方法根据农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行处理,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当硝基呋喃类代谢物的添加水平为2.0 ng/m L时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为呋喃西林代谢物(2.114±0.114)ng/m L,k=2;呋喃妥因代谢物(2.162±0.124)ng/m L,k=2;呋喃它酮代谢物(1.880±0.107)ng/m L,k=2;呋喃唑酮代谢物(2.076±0.097)ng/m L,k=2。结论在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于仪器设备测试引起的峰面积的变化,呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物方法的回收率也是一个主要影响因素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。     

压电超材料单元设计及在弹性梁减振中的应用

超材料是将不同性质的材料按照某种规律组合在一起形成的一种周期材料.由于其对弹性波的传递会产生带隙效应,因此在噪声控制、减振隔振等领域得到重视.本文设计了一种压电超材料,通过压电材料元胞的周期性排列,产生频率带隙,以获得减振效果.结构尺寸及厚度小,可以粘贴在主结构上.首先分析了设计的压电超材料色散特性;其次,利用压电超材料对悬臂梁结构进行了减振研究,分析了若干个元胞组成的压电超材料对梁振动能量的调控,并结合压电片上的电压曲线;最后,研究了分流电路中的电阻值和电感值对压电超材料梁减振特性的影响.提出此类压电超材料的进一步改进方向.     

数据领域选择与空间迁移在齿轮箱故障诊断中的应用

提出一种空间迁移新思路,以提升齿轮箱故障诊断性能,其由辅助振动数据构成源领域、目标振动数据构成目标领域,迁移学习（Transfer learning,TL）将前者分类模型应用至后者,以克服短时间内目标振动数据不足的问题。根据频带选择独立成分分析（Band selective independent component analysis,BS?ICA）规则选择迁移模型的数据领域,并提取其时域特征构成五维空间。利用均衡密度投影（Equilibrium density projection,MDP）将源领域和目标领域同时映射至二维投影空间,并最小化领域均值差异以拉近两者在低维空间内的距离。在投影空间内,利用逻辑回归（Logistic regression,LR）和支持向量机（Support vector machine,SVM）基分类器对映射样本实施分类。同时通过剔除低质量源领域样本,加入新采集样本以维持模型更新。利用 Spectra Quest 齿轮传动系统,对比迁移成分分析（Transfer composition analysis,TCA）、领域适应机（Domain selection machine,DSM）等传统 TL 模型,所提方法不但能提高工况快速变化时的诊断精度,同时能加快诊断速度,具有实际的工程应用价值。     

气相色谱法测定柑橘中螺螨酯残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定柑橘中螺螨酯残留量的方法。方法试样以乙腈为提取溶剂,经涡旋提取高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果螺螨酯在0.01~2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2大于0.99,在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为91%~106.67%,相对标准偏差小于5%,方法检出限(LOD)(S/N=3)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)(S/N=10)为0.10 mg/kg。结论该方法前处理操作简单快速,重复性好且灵敏度高,满足国内外对柑橘中螺螨酯快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

基于深度宽卷积 Q 网络的行星齿轮箱故障智能诊断方法

针对行星齿轮箱故障诊断常依赖较强的专业知识,诊断模型通用性差的问题,基于深度强化学习,提出一种深度宽卷积Q网络的行星齿轮箱故障智能诊断方法。首先将行星齿轮箱的故障诊断分解为序贯决策问题,采用分类马尔科夫决策过程进行描述,并建立故障诊断模拟环境;其次设计深度宽卷积神经网络作为深度Q网络模型中的动作值网络,增强对环境状态的感知能力;最后模型通过与环境间的不断交互,并依据环境反馈的奖励,自主学习最佳诊断策略,从而完成行星齿轮箱的状态辨识。试验及案例结果表明：该方法能够在多个工况下均可有效、准确地实现行星齿轮箱的智能诊断,诊断准确率均超过99%,增强了诊断模型的泛化性和通用性。     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%～115.0%之间,相对标准偏差在1.2%～15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱的快速分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,采用Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行检测。结果表明：雷公藤红素和雷公藤次碱在0.01～20 ng/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。该方法定量限均为0.05 μg/kg。在0.05 μg/kg和1.0 μg/kg添加量条件下,雷公藤红素和雷公藤次碱的回收率为69.9%～101.5%,相对标准偏差均不大于10%（n=6）。本方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量检测。     

浅析消弧线圈在10kV配电网中的应用

随着经济水平的提高,配电网中电缆的使用量日趋提高,由此而产生的电网中容性电流随之增大。传统的接地方式中,中性点不接地运行已经不能保证配电网供电的稳定性。而在中性点经过消弧线圈接地方式运行时,可以很好地补偿电网中发生短路接地时的容性电流。该文通过分析中性点经消弧线圈接地的基本原理及中性点经消弧线圈并电阻、串电阻接地的优缺点,提出一种中性点经可控消弧线圈并电阻接地运行的方式并论证此方式的可行性。     

基于时间迁移模型的旋转机械实时故障诊断

提出一种时间迁移模型,以提升旋转机械工况发生变化时的实时故障诊断性能,其由历史数据构成源领域、当前数据构成目标领域。首先,根据变工况规则确定模型的数据领域,并提取其时域特征向量构成五维空间。其次,将源和目标领域通过最大方差投影(MVP)和流形正则化投影(MRP)分别映射至二维子空间,并利用最小均值差异(MMD)准则缩短两者距离。最后,在投影空间中利用BP神经网络和支持向量机(SVM)分类器对源领域建立分类模型,并应用至目标领域,并通过筛选源领域样本以更新诊断模型。齿轮传动系统试验结果表明,时间迁移能够解决工况发生变化时的实时机械故障诊断问题,相比传统迁移成分分析(TCA)模型能提升诊断性能,故为其工程应用提供有价值的技术手段。