Qu ECHERS-LC-MS/MS法测定牛奶中喹诺酮类药物

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中12种喹诺酮类药物残留的方法。牛奶样品中喹诺酮类药物经酸化乙腈提取,分散固相萃取净化,电喷雾离子源-三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定。12种喹诺酮类药物在5～200 ng/mL质量浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数r为0.996 4～0.999 9。对空白牛奶添加5, 20和50μg/kg 3种浓度的喹诺酮类标准品,回收率为78.7%～96.3%,相对标准偏差(n=6)为1.99%～10.09%,方法检出限在1μg/kg以下。使用该方法对唐山本地牛奶样品进行检测,未发现有喹诺酮类药物检出。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中26种农药的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂后,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果 26种农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28%~114.67%之间,重现性良好,相对标准偏差在10%以内。结论本方法可一次性检出大豆中26种农药残留,且简便、准确,适合大批量样品的测定。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留

目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C_(18)色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%～100.3%,相对标准偏差在5.7%～12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2～0.7mg/kg之间,定量限在0.5～2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

高效液相色谱质谱法快速测定小麦中DON、ZON、T-2的残留方法研究

建立了快速检测小麦中DON、ZON、T-2的高效液相色谱质谱方法,针对小麦样品的特点,采用50%乙腈/水溶液提取,提取液经氯化钠盐析,反相色谱分离,高效液相色谱-串联四级杆质谱检测,多反应监测模式采集,外标法定量。该方法一次提取,同时测定小麦中3种毒素,具有快速、准确的特点。     

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

高效液相色谱串联质谱法检测液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留的分析方法。方法用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液(pH为4.0±0.05),经振荡、超声、离心后上清液经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,0.22μm有机滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量,电喷雾离子源正,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)。结果液体乳中四环素类检出限为50μg/kg,喹诺酮类检出限1μg/kg,加标回收率在77%～112%之间,相对标准偏差均小于9%。结论该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高,可用于液体奶中的四环素类和喹诺酮类兽药残留的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14 种喹诺酮类药物

采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14 种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14 种药物在0.50～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995,方法检出限为0.4～1.0 μg/kg,定量限为1.0～3.0 μg/kg。14 种药物在3 个加标水平下的平均回收率为82%～90%,相对标准偏差（n=5）均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14 种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析金华火腿风味成分,并对其分析条件进行优化,为监测金华火腿加工中的风味变化提供合适方法。选用75 μm CAR/PDMS萃取头,TG-wax MS色谱柱,利用Plackett-Burman设计法从可能影响响应值的因素中筛选出显著因素（P＜0.05）,对显著影响因素进行单因素和正交试验,确定优化条件。确定适宜分析条件为萃取温度55 ℃、萃取时间55 min、样品质量4.5 g/15 mL样品瓶,对金华火腿的风味物质分析得到55 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

高压液相色谱-质谱法和高效液相色谱法分析籽瓜中环磷酸腺苷

采用高压液相色谱-质谱法鉴定籽瓜中的环磷酸腺苷,并建立高效液相色谱法测定籽瓜中环磷酸腺苷的含量,对样品提取条件进行优化。结果表明：环磷酸腺苷在0.1～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;平均加标回收率为98.40%,相对标准偏差为3.22%。经单因素试验和正交试验,确定优化的提取条件为料液比1∶12（鲜样）和1∶60（干样）水提取,提取温度90 ℃、提取时间40 min、提取次数3 次。样品前处理和分析方法准确、简便、可靠、重复性好,可用于籽瓜中环磷酸腺苷含量的分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

建立固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测黄粉虫中手性农药烯唑醇的方法,对样品净化方法和色谱条件进行优化。样品经乙腈提取并加入正己烷液-液分配去脂后,经弗罗里硅土小柱净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。此方法对烯唑醇的检出限为0.002 mg/kg,回收率在97.22%～101.31%之 间,相对标准偏差小于3%,具有操作简单、分离效果好、灵敏度和准确性高等特点。该法适合推广用于黄粉虫等 昆虫体内烯唑醇含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00～50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%～108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。     

自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8 种真菌毒素

建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8 种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱（HLB＋MCX）排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,直接用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,8 种毒素的线性相关系数（r2）均不小于0.99,定量限为1～5 μg/kg,在3 个不同添加水平下的加标回收率为76.0%～102.7%,相对标准偏差为0.8%～4.7%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于苹果、樱桃和番茄等果蔬中痕量真菌毒素的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法检测食品中14 种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱检测食品中14 种真菌毒素的方法。均质样品用1%乙酸-乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ACQUITU UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离。采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素G2、桔青霉毒素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、HT-2毒素、T-2毒素、鬼臼毒素14 种真菌毒素进行定性和定量分析。最低检出限为0.5～1 μg/kg。该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,适用于食品安全事件分析中真菌毒素的分析。     

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂（MonoTrapTM RCC18）、萃取样品量5 g、萃取温度60 ℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。