GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L¹5mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。      

傅里叶变换红外光谱-加热顶空法鉴别地沟油

利用傅里叶变换红外光谱仪,采用加热顶空法鉴别地沟油。实验结果表明,地沟油在波数2 880、2 940、2 966 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,该方法可以检测到体积分数为5%的样品。由图谱检索与GC-MS分析,地沟油加热顶空条件下所测特征峰,是由饱和烷烃等物质产生的。该方法可用于地沟油的定性检测。     

基于贝叶斯理论的日用陶瓷镉溶出量A类测量不确定度评定

针对GUM法A类不确定度评定的局限性,本文使用贝叶斯理论对日用陶瓷镉溶出量进行A类不确定度评定,从总体数据入手,使用先验信息,对数据进行统计分析,按照贝叶斯公式计算,最后评定结果是可信有效的,反映了数据在另外一个评定方法下的结果可靠性,为实验室工作人员进行不确定度分析提供另外一个思考方向。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

肉桂精油的超临界CO2萃取工艺及成分研究

研究了超临界CO2萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响,通过正交实验确定最佳的萃取工艺条件为:萃取压力15MPa,温度40℃,时间2h,此条件下肉桂精油的产率为3.69%。用GC/MS测定超临界CO2萃取的肉桂精油,鉴定出43种成分,主要有反式肉桂醛、3-甲氧基肉桂醛、α-咕巴烯、δ-杜松烯、α-蛇麻烯、乙酸肉桂酯等,其中反式肉桂醛含量最高,达到30.97%。      

超临界CO2萃取茶油的工艺条件研究

研究了超临界CO2萃取茶油时,萃取压力、温度、时间对茶油提取率的影响,结果表明,萃取压力25MPa,温度40℃,萃取时间为2.5h时,茶油的提取率达到97.5%.超临界CO2萃取技术应用于茶油的提取,可简化精炼工艺,缩短生产周期,减少成品油损失,有效地保持茶油原有的香气和风味,提高茶油品质.     

肉桂精油的超临界CO2萃取工艺及成分研究

研究了超临界CO2萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响,通过正交实验确定最佳的萃取工艺条件为萃取压力15MPa,温度40℃,时间2h,此条件下肉桂精油的产率为3.69%.用GC/MS测定超临界CO2萃取的肉桂精油,鉴定出43种成分,主要有反式肉桂醛、3-甲氧基肉桂醛、α-咕巴烯、δ-杜松烯、α-蛇麻烯、乙酸肉桂酯等,其中反式肉桂醛含量最高,达到30.97%.     

傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油的研究

利用傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油,实验结果表明,地沟油在波数1711 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,本方法可以鉴别体积分数为10%的样品。由GC-MS试验推断,地沟油所测特征峰,是由羧酸类物质产生的。     

板栗壳天然色素的抑菌和清除自由基作用研究

探讨了板栗壳色素粗提物对细菌、酵母菌、霉菌的抑制效果,和对超氧阴离子自由基(O-2.)与羟基自由基(OH.)的清除作用。结果表明,板栗壳色素粗提物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和青霉菌有一定的抑制作用,最低抑菌浓度分别为2.5%、2.5%和1.5%;对O-2.、OH.也均有一定的清除作用,清除O-2.的能力随色素浓度的增加而增强,但清除OH.的能力与色素浓度无量效关系。     

气质联用法同时测定米面制品中的9种含卤素增塑剂

以米面制品为原料,加标制成含卤增塑剂的试样,以乙酸乙酯为溶剂超声提取,探讨了固液比、超声功率和超声时间对含卤增塑剂提取率的影响,并通过响应曲面法确定提取含卤增塑剂最优条件,建立了同时对米面制品中9种含卤增塑剂进行超声提取GC-MS检测的方法,9种含卤增塑剂为氯化石蜡-52(CP-52)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯(HFP)、氯化石蜡-42(CP-42)、氯桥酸酐(CA)、二氟一氯甲烷(R-22)、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、季铵盐-15、五氯硬脂酸甲酯(MPCS)。结果表明,提取含卤增塑剂的优选条件为:固液比1:13(m/V),超声时间20 min,超声功率120 W。在此条件下,GC-MS测定9种含卤增塑剂保留时间标准差≤0.007,峰面积标准差≤0.061,检出限为0.01μg/kg~15 mg/kg(m/m),加标试样平均回收率在87.54~97.65%之间,相对标准偏差为4.63~7.81%。该方法能满足米面制品中该9种含卤增塑剂的检测要求。