固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

液态奶中硫氰酸钠快速检测试剂盒的研制与应用

硫氰酸钠(NaSCN,Sodium thiocyanate)是一种具有防腐作用的化工原料,常被加入乳制品中以延长其货架期,增大了安全风险。目前已报道的硫氰酸钠快速检测方法,大多存在底色干扰严重和灵敏度低等弊端。为提高检测灵敏度,本研究基于SCN~-可与Fe~(3+)反应生成血红色络合物的原理,通过显色显色剂筛选、显色条件优化,以模拟奶模拟牛奶基质,经样品前处理、显色剂显色,建立了一种NaSCN半定量速测管法,并开发为快速检测试剂盒,用于液态奶样品中硫氰酸钠残留量检测。结果表明,最佳显色条件为:以2 mol/L硝酸铁(2 mol/L硝酸作溶剂)作为显色剂,常温下2 min内显色完全。该试剂盒对液态奶中硫氰酸钠残留的检出限为5 mg/kg;5~100 mg/kg时,区分度良好;准确、灵敏、快速(5 min)、稳定,无需仪器辅助,适合中小型企业与基层单位现场对大批量样品进行筛查。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定广东蔗区甘蔗中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS法直接测定了广东蔗区11种甘蔗中的16种痕量稀土元素。甘蔗中稀土元素含量较高的为89Y、139La、140Ce、146Nd,其它的稀土元素都在0.1 mg/kg以下,不同地区的不同品种甘蔗间有一定的差异性。稀土元素的检出限均小于1μg/kg,各元素测定的RSD（n=6）为1.26%～17.5%,样品加标回收率为96.3%～106.4%.     

广东蔗区土壤重金属元素的监测和评价

本文利用电感耦合等离子体质谱仪对广东蔗区有代表性区域的甘蔗种植土壤中Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni重金属含量进行监测,利用酸度计对土壤pH值进行监测,采用单因子指教法和多因子综合评价法评价重金属污染程度。结果表明：土壤以酸性为主,重金属的污染指数范围为0．078～1．3,其中As为1.3,受到轻度污染,Cd为0．94,处于警戒线;综合污染指数为1．1,说明广东蔗区土壤受到重金属轻度污染。     

微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂

该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法,研究了流动相和检测波长,设计正交试验优化了微波提取的条件,并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势,提取时间只需要超声提取时间的1/15。该分析方法检出限为0.2mg/kg～0.70mg/kg,线性范围为0.4mg/L～400mg/L,加标回收率为96.0%～103.2%,满足分析检测的要求。     

对食糖食品安全国家标准的探讨

着重介绍食糖食品安全国家标准的主要内容,对标准的变化作了讨论并提出建议,有利于生产企业新标准的执行,规范行业生产管理,促进行业健康发展。     

红糖中粗蛋白、非蛋白氮及氨基酸含量相关性探讨

运用凯氏定氮法和酸水解-全自动氨基酸分析仪对国内12家不同红糖生产企业提供的39个样品进行粗蛋白、非蛋白氮和氨基酸含量的测定。结果表明,红糖中的粗蛋白含量为0.7~3.5 g/100g,并呈现出一定的区域差异性;其中非蛋白氮含量为0.1%~0.6%,氨基酸含量为0.2~1.6 g/100g。红糖中的氨基酸含量与粗蛋白含量的占比为24%~47%,为红糖中粗蛋白和氨基酸的进一步开发和利用提供了基础的参考数据。     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。