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建立一种基于特征肽段鉴别虾肉中猪皮源和牛皮源明胶的液相色谱-质谱方法。从猪皮、牛皮中提取蛋白,酶解处理后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱进行检测。数据经Protein PilotTM软件结合Uniprot数据库分析,BLAST搜索对比,筛选出潜在特征肽段。根据Skyline软件构建的离子对,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式对明胶进行验证,表明选择的2条猪皮源和2条牛皮源特征肽段皆具有很强的特异性。利用所建立的MRM质谱方法对200批次的虾进行检测,结果未检出猪皮源和牛皮源成分。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1~10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%~110%,相对标准偏差为0.279%~7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate, DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。 相似文献
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建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12?和13?,理想距离分别为16?和17?。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。 相似文献
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建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液提取,经固相萃取小柱净化,以含乙酸(0.02 mo L/L)的乙酸铵(0.01 mo L/L)水溶液和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长508 nm。红2G在0.2 mg/L~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.03 mg/kg,样品平均回收率在80%以上,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,适用于食品中非法添加色素红2G的检测。 相似文献
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建立气相色谱-串联质谱法测定果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取材料(PSA)净化,氮吹浓缩复溶后,使用多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质工作曲线外标法定量。结果表明,该方法在0.01~0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,目标物线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01 mg/kg,方法回收率在88.2%~104%之间,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便,适用于果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的测定。 相似文献
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建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽等色泽深的调味品用乙腈萃取。以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长284 nm。在0.05~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。检出限为0.15 mg/kg(直提法)和0.015 mg/kg(萃取法),样品平均回收率为81.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~5.4%。该方法适用于调味品中5-羟甲基糠醛的分析检测。 相似文献
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本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品,采用电喷雾离子源,负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯(SDG)、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇(EL)、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1,最低检出浓度(LOQ,S/N=10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%~105.6%,变异系数(CV,n=6)<19.4%。该法灵敏可靠,样品处理简单,适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。 相似文献