气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

云南省景迈山古茶林普洱茶产品质量分析

分析景迈山古茶林普洱茶的产品质量。以不同贮存年份、不同季节的景迈山古茶林普洱茶为研究对象,检测理化指标、重金属、农药残留,根据GB/T 22111-2008《地理标志产品普洱茶》、GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY/T 288-2012《绿色食品茶叶》的标准要求,分析景迈山古茶林普洱茶的产品质量。景迈山古茶林普洱茶水分含量为7.3%~9.5%,灰分含量为4.7%~6.1%,水浸出物含量为47.2%~51.5%,茶多酚含量为23.2%~24.8%,粗纤维含量为9.3%~11.5%,可溶性糖含量为3.7%~5.4%,游离氨基酸含量为1.9%~3.0%,铬含量为0.19 mg/kg~1.21 mg/kg,镉含量为0.016 mg/kg~0.269 mg/kg,砷含量为0.00~0.20 mg/kg,氟含量为31.0 mg/kg~88.1 mg/kg,汞为未检出,铜含量为3.86 mg/kg~10.33 mg/kg,铅含量为0.03 mg/kg~0.65 mg/kg,稀土氧化物总量为0.224 mg/kg~1.177 mg/kg,48种农药残留项目均为未检出。景迈山古茶林普洱茶理化指标、重金属、农药残留符合国家标准要求,其产品质量安全可靠。     

普洱晒红茶的产品特性分析及评价

为了更好地认识普洱晒红茶,为普洱晒红茶的研究提供科学的理论基础,分析普洱晒红茶的主要品质化学成分,并对茶叶中氨基酸及矿质元素进行营养评价。结果表明,普洱晒红茶主要品质化学成分游离氨基酸总量、茶氨酸、水浸出物、咖啡碱、茶多酚、茶黄素、茶红素、茶褐素均值分别为2.6%、0.47%、36.8%、3.4%、0.09%、2.43%,变异系数均小于15%,其中儿茶素总量为0.46%,酯型儿茶素占总儿茶素比的均值为78.5%;普洱晒红茶中含有17种氨基酸,氨基酸总量为8.016%,其中必需氨基酸总量、鲜味氨基酸总量和药效氨基酸总量分别为2.071%、3.922%和5.216%,氨基酸比值系数分为46.66;8种矿质元素平均含量的由高到低的顺序是KCaMgMnFeNaZnCu,除Na的INQ值小于1外,其余矿质元素的INQ值均大于1。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

云南景迈茶氨基酸及矿质元素分析评价

利用氨基酸自动分析仪分析景迈茶的氨基酸含量,用氨基酸比值系数法对其进行营养评价;采用火焰原子吸收分光光度法测定景迈茶的矿质元素含量,并用营养质量指数法对其进行评价,从而了解景迈茶氨基酸及矿质元素营养价值。结果表明景迈茶中含有全部17种氨基酸,氨基酸总量为12.505%,必需氨基酸总量为4.607%,鲜味氨基酸和药效氨基酸总量分别为5.246%和7.969%,氨基酸的比值系数分(SRC)为77.27;景迈茶中8种矿质元素的含量由高到低的排序是KCaMgMnNaFeZnCu,除Na外,其余矿质元素的INQ值均大于1。景迈茶第一限制氨基酸是蛋氨酸+胱氨酸,其他氨基酸含量均与模式蛋白含量相当;景迈茶中除Na外,其余矿质元素均可满足人体需要且还富余。     

液压缸导向套损坏的修复

从工程机械液压缸的使用和拆卸过程中发现,导向套的损坏为常见故障。特别是贵阳矿山机械厂生产的W4-60C挖掘机和成都工程机械厂生产的ZL-30B装载机的动臂和转斗缸,经常出现O形圈6和卡键5(图a)之间的环岸断裂的现象。     

四种不同加工工艺紫娟茶香气成分的比较

采用固相微萃取（SPME）前处理方法分别从不同加工工艺的紫娟茶样（晒青茶、烘青茶、红茶、熟茶）中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法定性,面积归一化法定量。研究结果表明：不同加工工艺的紫娟茶样共检出香气成分146种,晒青茶检出81种,烘青茶检出80种,红茶检出68种,熟茶检出69种,其中共有成分有30种。晒青茶的主要成分有：松蕈醇、2-乙基己醇、二氢芳樟醇、β-松油醇等;烘青茶的主要成分有：芳樟醇、2-乙基己醇、苯甲醇、松蕈醇等;红茶的主要成分有：芳樟醇、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、苯甲醇等;熟茶的主要成分有：1,2,3-三甲氧基苯、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、2-乙基己醇等。得到的成分及含量有着较为明显的差别。     

苯醚甲环唑的水解研究

研究了苯醚甲环唑在水溶液中的水化学降解行为,结果表明:(1)苯醚甲环唑水解作用随溶液pH值的增大而增强,25℃时其在pH5、7和9的缓冲液中的水解半衰期分别为315.07、11.53和1.33d。(2)苯醚甲环唑在水体中的水解速率随温度升高而加快,其在温度为15、25、35、45℃的pH7缓冲液中的水解半衰期分别为20.81、11.53、6.80和2.14d,平均温度效应系数为2.22。苯醚甲环唑水解反应的平均活化能和活化焓分别为55.53kJ/mol和53.01kJ/mol,而苯醚甲环唑水解反应的活化熵随温度升高而降低,表现出明显的相关性,其平均活化熵为-92.45kJ/mol·k。(3)在相同的培养条件下,苯醚甲环唑在池塘水、河水和超纯水中的降解速率是不同的,其水解半衰期分别为7.31、4.47和12.49d。     

普洱茶渥堆发酵过程中金属元素的变化研究

以三级晒青毛茶为原料,设置不同的翻堆次数,研究普洱茶渥堆发酵过程中金属元素的变化情况。结果表明:随着翻堆次数的增加,铁、锰呈螺旋式增加趋势,渥堆结束时,分别增加77%、13%;锌含量呈增加趋势,渥堆结束时增加33%,铜呈螺旋式降低趋势,渥堆结束时降低4%。重金属镉、铬呈螺旋式增加趋势,渥堆结束时,分别增加12%、16%,铅呈增加趋势,渥堆结束时增加18%,砷含量先减少后增加,渥堆结束时增加8%。稀土氧化物总量呈增加趋势,渥堆发酵结束后,稀土氧化物总量增加1.1倍。研究结果表明渥堆发酵过程中不同的翻堆次数,茶叶金属元素的变化较为明显,且不同发酵层的金属元素变化不同,为普洱茶渥堆发酵过程产品质量安全提供了一定技术支撑。     

理想低通欠采样定理的结合应用分析

通过分析模拟频率与数字频率的对应关系,对含低频和不交叠窄带频率成分的信号推导得出对该类信号采样所需的最低采样率,提出了确定采样频率最小值的方法,改进了数字滤波器所对应的奈氏带宽。该方法可在不失真的情况下降低采样率,减少信号处理时间。