晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5%～148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%～120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%～17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中，回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中6种农药残留检测。     

菠菜中13种有机磷农药残留快速检测方法研究

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS),建立了华东地区叶菜中常用有机磷类农药多残留的快速定量检测方法.实验对各个农药化合物的特征离子对、碰撞电压等参数进行了优化,同时分析了各农药的线性范围和定量限.结果表明13种有机磷类农药在20min内得到良好分离,在0.025～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998;在0.01～0.1mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在82.1%～96.3%之间;相对标准偏差为0.5%～8.9%;定量限均小于9.0μg/kg,均显著低于日本肯定列表制度的限量.该方法简便、快速、灵敏度高.     

地方特色小杂粮农药残留检测分析研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定小杂粮中氨基甲酸酯类农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声波提取。该方法加标回收率平均值为83.5%~103%,检出限在0.006μg/kg~0.031μg/kg,定量限在0.016μg/kg~0.085μg/kg范围内,相对标准偏差在0.83%~5.8%范围内。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的建立PRiMEHLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果200种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于等于0.995,方法定量限在0.01~0.05mg/kg之间。在阴性茶叶中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为70.0%~129.2%、1.0%~23.7%。结论该方法操作便捷、快速、准确性强,适合于茶叶中农药多残留高通量的筛查。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量

本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为67.1%~120%,相对标准偏差RSD在20%以内。     

分散固相萃取—气相色谱—串联质谱法测定食用菌中24种农药残留

目的:建立同时测定新鲜食用菌中的24种农药残留的气相色谱—串联质谱法。方法:样品匀浆后，加入水、乙腈、盐，水平振摇提取，高速离心后去上清液氮气浓缩，乙酸乙酯定容，GC-MS/MS测定。使用电子轰击离子源(EI)进行电离，多反应监测(MRM)模式对目标物碎片进行采集，内标法定量分析。结果:24种农药的内标曲线在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数R²均在0.998 6以上，方法检出限(LOD)为2.0～3.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0～10.0μg/kg。在1,2,5倍定量限加标水平下，24种农药加标回收率为76.4%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～8.98%。结论:该方法具有操作简单、快捷、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点，适用于新鲜食用菌中24种农药残留的测定。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

QuEChERS结合气相色谱－负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留

目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20～500μg/L范围内37种农药的线性良好(相关系数r20.995),所有农药的方法定量限在0.03～0.67μg/kg之间;芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平下, 37种农药的平均回收率范围为86.2%～110%且相对标准偏差(n=6)均小于10%。结论该方法简便、快捷、回收率及精密度好,可以成为检测果蔬中农药残留的常规检测技术,其建立的质谱条件也可以成为农药确证的另一手段。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定苹果和番茄中11种农药残留

建立气相色谱-质谱联用法分别检测苹果、番茄两种基质中11种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,SPE NH₂柱净化,净化液浓缩,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。结果表明,在定量限至五倍定量限浓度范围内,两种基质中11种农药的线性方程相关系数大于0.998,检出限和定量限范围分别为0.0038~0.0300和0.0126~0.1000 mg/kg,3个浓度点6个平行样品的加标平均回收率在81.4%~118.3%之间,相对标准偏差低于10%。本方法具有前处理简单快捷、准确度和精密度高、检测成本相对较低等优点。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正己烷定容,在气相色谱-质谱系统的单离子扫描(single ion monitoring,SIM)模式下,对5种农药进行定性和定量分析。结果5种农药在0.01~2.0 mg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r²均大于0.995;方法的检出限和定量限分别为0.003~0.010 mg/kg和0.009~0.033 mg/kg;在3个加标水平下(0.05、0.1、0.5 mg/kg),加标回收率为75.9%~96.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.60%~8.57%。结论本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用干红菇中部分农药残留的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

建立液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过Silica固相萃取柱净化,最后用乙腈定容,经液相色谱-串联质谱仪测定。样品采用外标峰面积法进行定量,该方法的最小检出限量分别为0.2、0.5、1.0μg/kg,定量限分别为0.5、1.0、2.0μg/kg,添加回收率范围为85.0%～96.4%,RSD为2.3%～6.1%。