气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

茶饼病侵染对茶树游离氨基酸组分及含量的影响

为揭示茶饼病菌对茶树叶片中游离氨基酸组分及其含量的影响,以3个不同抗性品种茶树的病、健叶为试验材料,利用高效液相色谱法(HPLC)检测不同抗性品种茶树未感病和感病后鲜叶中氨基酸的组分和含量。结果表明:不同抗性品种未感病叶片中游离氨基酸的的种类和含量有差异,茶氨酸含量最高,其次是γ-氨基丁酸、蛋氨酸、胱氨酸;感病后氨基酸总量上升,高抗品种紫娟叶片中游离氨基酸的种类减少,含量下降,仅γ-氨基丁酸含量增加;中抗品种云抗10号叶片中游离氨基酸的种类增加,含量均增加;感病品种佛香1号叶片中游离氨基酸的种类不变,γ-氨基丁酸、茶氨酸、赖氨酸、色氨酸、精氨酸5种游离氨基酸的含量增加,其余氨基酸的含量下降,因而可以以此分析氨基酸与茶树抗病性的关系。本研究结果可为从生理生化角度探讨茶饼病致病机理提供基础数据。     

四种不同加工工艺紫娟茶香气成分的比较

采用固相微萃取（SPME）前处理方法分别从不同加工工艺的紫娟茶样（晒青茶、烘青茶、红茶、熟茶）中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法定性,面积归一化法定量。研究结果表明：不同加工工艺的紫娟茶样共检出香气成分146种,晒青茶检出81种,烘青茶检出80种,红茶检出68种,熟茶检出69种,其中共有成分有30种。晒青茶的主要成分有：松蕈醇、2-乙基己醇、二氢芳樟醇、β-松油醇等;烘青茶的主要成分有：芳樟醇、2-乙基己醇、苯甲醇、松蕈醇等;红茶的主要成分有：芳樟醇、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、苯甲醇等;熟茶的主要成分有：1,2,3-三甲氧基苯、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、2-乙基己醇等。得到的成分及含量有着较为明显的差别。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

农药残留对普洱茶发酵中挥发性香气物质的影响

为了探究联苯菊酯农药残留对晒青毛茶益生菌发酵过程中挥发性香气物质的影响,采用同时蒸馏萃取（SDE）和气质联用（GC-MS）法分析喷洒联苯菊酯后2 h,人工接种黑曲霉（Aspergillus niger）、酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）、产黄青霉（Penicillium chrysogenum）及对照（不接菌）4种固态发酵处理下普洱茶中挥发性香气成分。结果表明,与对照组相比,3种接种发酵条件下能有效增加1-石竹烯含量,且酵母菌发酵其增加量最高（192.4%）,芳樟醇、环氧芳樟醇（芳樟醇氧化物Ⅰ、Ⅱ）、α-松油醇等含量下降量最低（87.17%、22.06%、30.01%、91.40%）;长叶薄荷酮和三甲基乙酸香芹烯酯仅在3种接种发酵普洱茶中检测出。联苯菊酯不仅能影响晒青毛茶内含挥发性香气物质,还影响发酵过程中关键香气的形成和变化,而接种益生菌能改善和提升普洱茶的香气,其中接种酵母菌的普洱茶花果香显著,香气最好。     

普洱大叶种红茶和熟茶中20种挥发性组分对比研究

目的比较分析普洱大叶种红茶和熟茶的挥发性组分。方法采用水蒸气蒸馏法提取普洱大叶种红茶和熟茶的挥发性组分,气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定,结合组分香气阈值和气味活度值讨论各组分在茶叶呈香中的贡献。结果 20种挥发性组分中,红茶中呋喃型氧化芳樟醇、芳樟醇、苯乙醇、α-松油醇、香叶醇和棕榈酸甲酯的含量为熟茶的4～72倍,而熟茶中1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯、顺式茉莉酮和二氢猕猴桃内酯的含量为红茶的16～610倍。呋喃型氧化芳樟醇两种异构体含量在红茶和熟茶中优势构型表现出一致性,而橙花叔醇2种异构体含量在红茶和熟茶中优势构型表现出不一致性。结论从20种挥发性组分在熟茶和红茶中的气味活度值角度对比,苯甲醛、呋喃型氧化芳樟醇、芳樟醇、β-环柠檬醛、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮和棕榈酸甲酯9个挥发性组分在红茶和熟茶呈香均有实际的贡献,其中呋喃型氧化芳樟醇、芳樟醇和棕榈酸甲酯在红茶中呈香贡献远高于熟茶,而1,2,3-三甲氧基苯,1,2,4-三甲氧基苯在熟茶中的呈香贡献远高于红茶。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析普洱茶渥 堆发酵过程中的香气成分变化

目的探讨分析普洱茶渥堆发酵过程中香气成分的变化情况。方法以普洱茶渥堆发酵过程中的样品为研究对象,采取全自动顶空固相微萃取(headspace-solid-phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析其香气成分,研究普洱茶渥堆发酵过程中香气组分的变化。结果随着翻堆次数的增加,醇类化合物呈波动趋势,酮类、酯类和碳氢化合物呈降低趋势,酚类和甲氧基苯类化合物呈增加趋势,醛类和酸类化合物变化不大;渥堆结束(七翻)芳樟醇氧化物(I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)含量达到最高,苯甲醇、β-苯乙醇含量最低。渥堆后期(六翻)1,2,3-三甲氧基苯和1,2,4-三甲氧基苯含量最高,而在七翻时它们的含量降低。结论渥堆发酵过程中,随着翻堆次数的增加,香气成分变化显著,本研究为普洱茶渥堆发酵工艺及品质稳定提供一定的技术支持。     

不同有益微生物协同发酵对普洱茶芳香物质的影响

以云南大叶种晒青毛茶为原料进行普洱熟茶发酵,采用自然发酵、接种纯根霉发酵和接种酵母、根霉、黑曲霉3种有益微生物按2∶1∶2、2∶2∶2、2∶3∶2比例协同发酵普洱茶。利用同时蒸馏萃取法提取普洱茶中的芳香物质,经气相色谱-质谱分析芳香物质的种类和含量。结果表明,大叶种晒青毛茶经过自然发酵、接种纯根霉发酵、接种酵母-根霉-黑曲霉按2∶1∶2、2∶2∶2、2∶3∶2协同发酵普洱茶中芳香物质种类及相对含量存在明显差异;对比不同发酵方式发现,3种协同发酵的普洱茶中醇类物质相对含量高于自然发酵和接种纯根霉发酵,呈现出独特的花果香与焦糖香,酵母-根霉-黑曲霉按2∶1∶2协同发酵的普洱茶醇类芳香物质相对含量达47.32%,显著高于其他发酵方式（P<0.05）;自然发酵和接种纯根霉发酵的普洱茶中甲氧基苯类物质相对含量高于3种协同发酵,呈现出陈香香气,接种纯根霉发酵的普洱茶中甲氧基苯类物质相对含量高达31.24%,显著高于其他发酵方式（P<0.05）。因此,应用有益微生物协同发酵普洱茶,提高普洱茶品质,赋予普洱茶独特花果香。     

3种有益菌对联苯菊酯残留晒青毛茶固态发酵过程中多酚类物质含量影响的研究

为了探明有益菌对联苯菊酯农药残留晒青毛茶固态发酵中茶多酚类物质含量的影响,以期为普洱茶固态发酵工艺的优化及普洱茶农药残留安全性标准的制定提供科学依据。采用高效液相色谱技术分析鉴定了不喷联苯菊酯不接菌、不喷联苯菊酯接酿酒酵母菌、黑曲霉、产黄青霉,喷施联苯菊酯后不接菌、喷施联苯菊酯后接酿酒酵母菌、黑曲霉、产黄青霉8种固态发酵处理下普洱茶茶多酚类物质含量。结果表明联苯菊酯农药的喷施使茶多酚类物质的含量极显著低于喷药前(P <0.01);喷联苯菊酯后接菌的发酵样中各时期茶多酚类物质含量极显著低于不喷联苯菊酯接菌的发酵样(P <0.01),极显著高于喷施联苯菊酯不接菌的发酵样(P <0.01)。联苯菊酯农药残留给普洱茶的滋味和安全带来不良影响,有益菌的利用可以降低茶多酚类物质含量的减少,为普洱茶的品质改善和安全性提供保障。