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目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。 相似文献
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响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证 总被引:1,自引:0,他引:1
使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。 相似文献
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目的提出了一种在黄曲霉毒素氮吹时防止因挥发导致回收率下降的改进措施。方法在溶液中加入一定量的丙三醇作为添加剂后再进行氮吹,并研究了丙三醇加入量对回收率影响的量效关系,以及不同材质的氮吹试管对结果的影响。结果聚丙烯离心管(polypropylene, PP)比玻璃材质更适用于氮吹。在溶液中加入10%丙三醇溶液100μL可以有效防止氮吹时造成的回收率损失,将黄曲霉毒素的回收率从50%~60%提高到90%以上。结论该方法简便有效,特别适合在处理大批量样品时使用。 相似文献
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目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量。结果 4种生育酚在0.5~80.0μg/ml、4种生育三烯酚在0.5~30.0μg/ml之间具有良好的线性(r~20.998),方法检出限在0.032~0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096~0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5%~114.2%之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12%。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定。 相似文献
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目的 建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridgeTMBEH C18柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6~15 mg/kg和20~50 mg/kg,线性范围为0.004~2 mg/L,相关系数r在0.997 3~0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.0%... 相似文献
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基础受到偏心荷载时验算下卧层的承载力是否满足要求,根据(建筑地基设计规范)中的公式中使用的荷载为均布荷载,这里采用了一种简化的方法将偏心荷载等效成均布荷载,确定其有效基础尺寸.文中用有限元软件ABAQUS来模拟吊装时在偏心荷载下路基箱底部基底反力的分布情况,并与简化方法以及传统计算方法进行比较. 相似文献
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校企合作作为职业教育的一种人才培养模式,极大地提升了职业教育的生命力.本文旨在探讨在校企合作中,如何正确建构高职生实习阶段教育管理工作模式作简单综述. 相似文献
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目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量FF_((α=0.05))的临界值,样品均匀性良好。在室温25℃放置一年、44℃放置14天后分别进行了检测,考察其稳定性,测试结果显示特征值在考察时间范围内无明显变化。采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法,与国内8家权威机构实验室进行协同定值,研制得到脱氧雪腐镰刀菌烯醇特征值为(2 366±187)μg/kg。结论本研究提出了面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制,为镰刀菌毒素类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。 相似文献
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