硝酸介质-水载流-原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅

目的：建立硝酸介质下原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅的分析方法。方法：通过湿法消解样品,用9%(体积分数)硝酸介质提取测定膨化食品中铅的含量。比较了干法灰化和湿法消解的优劣,考察了盐酸和硝酸介质提取的效果,讨论了硝酸酸度、硼氢化钾浓度、氢氧化钠、铁氰化钾、铅增敏剂的用量以及共存离子Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺的干扰。结果：0.1 mg/L以上的Cu²⁺、Al³⁺对铅的测定产生负干扰,方法检出限为3.55μg/kg,样品的加标回收率为92.7%～104.2%。结论：该方法前处理操作方便、检测速度快、灵敏度高,适合大批量膨化食品中痕量铅的测定。     

X射线荧光光谱法测定伴生放射性地质样品中钛铀钍

采用X射线荧光光谱法研究伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速测定方法。通过自制标准样品补充并拓宽了各元素的线性范围，探讨样品粒度对测定结果的影响，并进行实际样品和标准物质验证。结果显示，样品粒度应不大于0.097 mm时，经标准物质和实际样品验证，测定结果准确可靠。方法检出限低(Ti 12.35μg/g、U 0.14μg/g、Th 0.12μg/g),准确度好，RSD均小于3%,线性范围宽，简便快速，能实现伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速准确测定。     

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中镧铈镨钕钐

快速准确测定地质样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm,能够为寻找稀土矿物提供基础依据。实验在对样品粒度、样品的磨制方法优化的基础上,选取与待测样品粒度一致、基体相似、各元素含量有梯度且含量范围足够宽的岩石、土壤、水系沉积物、稀土和部分多金属系列标准物质作为校准样品,用综合数学校正公式校正谱线重叠干扰,实现了粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)对地质样品中轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定。实验表明,当样品粒度不小于160目(0.097mm)时,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最相符;对60~80g样品用粉碎机磨制4min,过160目筛的过筛率为96.7%~98.5%,过筛率能满足地质标准(DZ/T 0130.2—2006)过筛率大于95%要求,筛上团聚颗粒轻磨后100%过160目筛。各元素的检出限如下所示:La 2.93μg/g、Ce 3.86μg/g、Pr 2.84μg/g、Nd 2.97μg/g、Sm 4.18μg/g。选择地质实际样品,按照实验方法分别重复制备7个样片,La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.81%~1.4%。选取4个地质样品,分别按照选定的方法对La、Ce、Pr、Nd、Sm进行测定,测得结果与参考值(电感耦合等离子体质谱法多次测量的平均值)吻合。取未参与校准由线回归的稀土、土壤、水系沉积物、岩石标准物质各一个,按照实验方法分别进行5次平行测定,计算各轻稀土元素的测定平均值,结果表明,测定值均在标准值误差允许范围内。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法。样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4%(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠-铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅。方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题。方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%。样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定。     

在线双毛细管火焰原子吸收法测定海带中的微量锶

研究在线双毛细管快速测定海带中微量锶的方法,使用相同管径的双毛细管对酸度和干扰离子进行探讨。采用湿法溶样对样品进行前处理,通过在线加入十二烷基磺酸钠抑制干扰,采用10.0 L/min空气流量和1.2 L/min乙炔流量进行了实验,结果显示：海带中Sr含量在700 μg/g左右。方法检出限为0.1 μg/g,样品回收率在97.8%～107.4%,精密度小于5%。方法准确快速、成本低廉,适合样品中微量锶的测定。经实际样品验证获得较为满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定萤石矿中氟化钙

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl₃溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl₃和F^-的干扰试验,结果显示AlCl₃对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl₃进行基体匹配后测定。经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于1%。与传统分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的快速测定。     

富铀矿岩石样品中痕量镉的精确测量方法

由于富铀矿岩石中伴生有大量的钼矿,而电感耦合等离子体质谱法测定痕量镉含量时,钼的氧化物会直接叠加到镉的质谱峰,造成质谱干扰,影响测量镉的正确度及精密度。研究了三种模式电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定富铀矿岩石中痕量镉Cd分析方法:膜去溶等离子体质谱(MCN-ICP-MS)法测定富铀矿岩石中痕量镉Cd含量的方法,能够高效降低钼的氧化物产率避免质谱干扰,将镉的灵敏度提高一个数量级,该方法的检出限为0.003μg·g,精密度小于5.52%,正确度为2.31%;以He气为碰撞气的碰撞池等离子体质谱法(KED-ICP-MS)测定富铀矿岩石中痕量镉Cd含量的方法,能够有效减少钼的氧化物干扰,同时也降低了镉的灵敏度,该方法的检出限为0.011μg·g~(-1),精密度小于8.63%,正确度为9.71%;氢化物发生等离子体质谱法(HG-ICP-MS)测定富铀矿岩石中痕量镉Cd含量的方法,该方法的检出限为0.003μg·g~(-1),精密度小于7.33%,正确度为3.68%。     

3种测定地表水中痕量铅的方法对比

分别采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定地表水中痕量铅,从方法精密度、准确度和实用性等方面进行对比分析。经统计学方差分析,3种方法之间不存在显著性差异,均能够满足测定需求。但因其测定原理以及影响因素的不同,测定结果准确度上略有差异,质控样品准确度在93.6%～98.1%之间,实际样品加标回收率在90.8%～101.2%之间,均在允许范围内。ICP-AES的检出限高于ICP-MS和HG-AFS,线性范围方面ICP-AES要宽于ICP-MS和HG-AFS,操作复杂程度方面ICP-AES相似文献