分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时检测葡萄酒中16种高关注度化合物

目的建立一种同时快速、准确检测葡萄酒中多种高关注度风险因子的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)的分析方法.方法葡萄酒样品经水分散后用超声辅助稀释,离心后经0.22μm滤膜过滤,最后使用高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 16种高风险因子在0.001~0.020 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r2大于0.995:在0.02、0.05、0.15 mg/kg 3个添加浓度上回收率为80.1%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5.4%,定量限在0.007~4.560μg/kg,检出限为0.002~1.303μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足对葡萄酒中16种高关注度风险因子检测的要求,非常适用于政府监管部门及第三方检测机构进行葡萄酒的食品安全风险筛查。     

气相色谱-质谱检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯预处理方法的比较研究

目的比较液液萃取法、固相萃取法和分散式固相萃取法作为预处理方法对葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的处理效率。方法葡萄酒样品中的氨基甲酸乙酯分别用二氯甲烷进行液液萃取,用氨基甲酸乙酯专用柱进行固相萃取,用乙腈、石墨化炭黑和N-丙基乙二胺进行分散式固相萃取,再以气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果 3种预处理方法的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。液液萃取法处理单个样品成本小于5元,富集倍数可达5倍,可用于低含量样品的预处理和进出口企业的产品合规性检测;固相萃取法操作简便,每人每工作日可处理40个样品,可用于企业的高通量检测;分散式固相萃取法成本适中、回收率最佳、综合预处理效率高,一次预处理可同时检测葡萄酒中农药残留和氨基甲酸乙酯含量,适用于葡萄酒中多种危害物质的筛查。结论三种方法各具优势,综合考虑处理效率和实验成本,分散式固相萃取法更适合葡萄酒生产企业的日常应用。该方法已用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量测定。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

气相色谱法同时测定小麦粉中35种 有机磷农药残留量

目的建立气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)测定小麦粉中有机磷残留量的方法。方法小麦粉样品经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,取上清液过膜,利用气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果 35种有机磷类农药在0.010~0.200 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R20.99;在0.200、0.100、0.040、0.020、0.010 mg/L的添加水平,小麦粉中35种有机磷类农药平均回收率均在70.80%~115.43%之间,各目标分析物的相对标准偏差(RSD)均小于10%。检出限是0.004~0.010 mg/kg。结论该方法一次性可检测35种有机磷类农药,前处理操作快速简单、效率高、重复性好且灵敏度高。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。