分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。     

气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术, 结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector, GC-ECD), 实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析。方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象, 采用乙腈提取, 无水硫酸钠干燥, Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术, 通过GC-ECD检测, 完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定。结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25 μg/kg和0.50 μg/kg, 同时选用3个不同浓度的加标实验, 回收率在70.0%~100%之间, 相对标准偏差皆小于10%。结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高, 易于普及, 适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测。     

气相色谱测定大米中53种农药残留

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。     

百菌清及拟除虫菊酯类农药GC-ECD测定方法的改进

对现有农业行业标准(NY/T761-2004)气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中百菌清及拟除虫菊酯农药残留的方法进行了改良,改良后的方法能够充分净化样品中的水分,最大限度地排除样品复杂基质的干扰,上述农药添加浓度为0.02、0.2、2.0mg/kg,回收率变化在75%～119%之间,变异系数(R.S.D.)为0%～15.98%,其最低检测浓度0.01～0.0001mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

双柱定性-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

建立固相萃取-双柱定性-气相色谱法测定蔬菜中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品中的有机氯、拟除虫菊酯类农药经乙腈溶剂超声提取后,CARB/NH2固相萃取柱净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行定量分析。在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 1~0.999 8,加标回收率在86%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为0.73%~4.1%,方法检出限在5.0×10~(-4)mg/kg~1.0×10~(-3)mg/kg。该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用于蔬菜中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

2013~2016年文山州新鲜蔬菜中含磷有机农药残留量监测结果分析

目的 了解文山州新鲜蔬菜中有机磷农药的残留情况, 为新鲜蔬菜中有机磷农药残留的安全性评估提供科学依据。方法 按照食品安全风险监测要求, 2013~2016年对新鲜蔬菜中有机磷农药残留开展监测。按照《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》中气相色谱-质谱法进行检测。结果 2013 ~2016年连续4年共监测新鲜蔬菜133件, 样品中有机磷农药检出率分别为22.58%、15.79%、5%、15.38%; 超标率分别为11.29%、5.26%、5%、7.69%。结论 每年蔬菜中有机磷农药均有检出和超标的情况, 说明文山州新鲜蔬菜中存在有机磷农药污染情况, 建议相关部门加大监管力度, 综合治理。     

应用固定化酶检测蔬菜中农药残留的方法研究

研究了一种快速检测蔬菜中农药残留（有机磷）的方法。根据酶抑制法的原理，对反应温度、pH、反应时间、显色剂及样品提取液等条件进行优化，建立了以聚苯乙烯反应板为反应载体的农药（有机磷）快速检测方法，其最小检出量为0．245μg。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

手性三唑类农药分离分析及立体选择性行为研究进展

三唑类农药是目前用于病虫害防治使用最广泛的杀菌剂。三唑类农药作为手性农药的典型代表,具有普遍的立体选择性行为。手性三唑类农药对映体间因有相同的理化性质，难以用常规手段进行分离分析。近几年，随着检测技术的快速发展,手性分离分析向着快速、高效、精准的领域发展，为更准确的评估手性农药的风险提供了有力的支持。本文通过手性三唑类农药立体选择性行为及手性分离分析研究进展，基于新型检测技术，提高手性三唑类农药检测的灵敏度及准确度，旨在明确手性农药在环境及植株体内的立体选择性行为，为手性农药高效低风险的使用提供数据支撑。     

2012~2018年曲靖市蔬菜中农药残留监测结果分析

目的 了解2012~2018年曲靖市市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012~2018年随机采集市售蔬菜232份, 按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测农药含量, 依据GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》进行判断评价。结果 232件蔬菜中检出农药残留102件, 检出率43.97%, 超标13件, 超标率5.60%。机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药检出率分别为25.86%、40.09%、21.71%。检出率最高的是拟除虫菊酯类农药; 检出超标最多的是有机磷类农药; 检出率和超标率最高的均为叶菜类蔬菜。结论 曲靖市售蔬菜存在不同程度的农药污染, 建议相关部门加大监测和监管力度。     

猪腰豆幼苗中乙酰胆碱酯酶和酯酶活性及其对农药的敏感性

选取猪腰豆为研究对象,测定不同时期、不同部位猪腰豆幼苗中乙酰胆碱酯酶(AchE)和酯酶活性,选取活性最高的部位提取酶,分别检测其对有机磷及氨基甲酸酯类农药的灵敏性,确定最低检测限。结果表明：AChE在6d子叶中比活力最高为0.969U/mg;酯酶活力在2d幼芽中最高为1.9433U/mL;AChE对农药反应的灵敏性高于酯酶,对敌敌畏、氧化乐果、灭多威的最低检测限分别为0.025、0.07、0.07mg/kg,低于国家规定的允许残留限量,可以满足农药残留快速检测的要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂，采用超声波提取黄瓜样品，然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品，电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离；样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％，相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

Evaluation of the Penetration of Multiple Classes of Pesticides in Fresh Produce Using Surface‐Enhanced Raman Scattering Mapping

Understanding pesticide penetration is important for effectively applying pesticides and in reducing pesticide exposures from food. This study aims to evaluate multiclass systemic and nonsystemic pesticide penetration in 3 representative fresh produce (apples, grapes, and spinach leaves). Surface‐enhanced Raman scattering mapping was applied for in situ and real‐time tracking of pesticide penetration over time. The results show that 100 mg/L of systemic pesticides, thiabendazole and acetamiprid, penetrated more rapidly and deeply with maximum depth around 220 μm after 48‐h exposure into the tested fresh produce than 100 mg/L of nonsystemic pesticides, ferbam and phosmet, with maximum depth about 80 μm. The fact that 2 nonsystemic pesticides were also able to penetrate over time into all 3 fresh produce tested may raise additional food safety concerns. Comparatively, grapes were generally more resistant for pesticide penetration with all pesticides penetration depth below 80 μm compared to apples and spinach leaves. The information obtained here could provide technical support and guidance for accurate, effective, and safe application of pesticides and for the reduction of pesticide exposure from fresh produce.     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

解读香港《食物内除害剂残余规例》

《食物内除害剂残余规例》是香港首部除害剂管理法规,本文从香港《规例》的形成背景着手,介绍了其制定历史,探讨了国际食品法典委员会、中国内地、美国和泰国4方标准的具体内容及《规例》的采标情况,同时介绍了香港《食物内除害剂残余规例使用指引》中的食物分类概况。本文针对香港的食物监察计划逐一讨论,介绍了监察计划的种类及监察项目;同时介绍了香港政府有关规例检测的技术规范要求及相关的参考标准体系,并对中国内地的农残标准修订、检测技术规范及执行评判标准提出了建议。