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气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。 相似文献
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采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。 相似文献
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对比分析利用不冻液(-18℃和-30℃)冻结后冻藏与直接置于冰箱(-18℃和-30℃)冻结后冻藏的中华管鞭虾肌原纤维蛋白氧化指标变化以及组织蛋白酶B、H、L活性变化,通过肌原纤维微结构观察,分析酶活性对肌原纤维蛋白水解产生的作用,并探讨其与肌组织结构的相关性。结果表明:采用-18℃和-30℃不冻液冻结的中华管鞭虾的盐溶性蛋白含量(92.7 mg/g和97.8 mg/g)均明显高于-18℃和-30℃冰箱缓冻组(72.40 mg/g和77.90 mg/g);-30℃不冻液组的表面疏水性最低(400.6μg);两种冻结方式下-30℃组Ca2+-ATPase活性均高于-18℃组;总巯基含量变化趋势与Ca2+-ATPase活性变化趋势一致。冻藏前期(0~60 d),低温不冻液冻藏能较好地抑制中华管鞭虾组织蛋白酶活性,使其蛋白结构保持良好;冻藏后期(60~120 d),其对于酶活性的抑制作用减弱。综合以上结果,在一定冻藏期内,不冻液冻结比冰箱冻结能够更好减弱冻藏过程中中华管鞭虾的肌原纤维蛋白的氧化和组织蛋白酶活性,且不冻液的冻结温度越低,冻结速率越高,组... 相似文献
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建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX 柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05~5.0μg/mL 质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。 相似文献
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高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2~50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg 三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%~87.1%,相对标准偏差为3.4%~6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。 相似文献
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建立了高效液相色谱-程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的实验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg/kg,苯并[b]荧蒽、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检出限为2.0μg/kg,其余化合物的检出限为1.0μg/kg;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.5 mg/L浓度范围,其余化合物在0.002~1.0 mg/L浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数r0.995;当样品加标水平分别为2、10、100μg/kg时,回收率在71.1%~98.4%,RSD10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。 相似文献
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氨基脲(semicarbazide,SEM)作为呋喃西林的代谢产物,在动物体内能够与蛋白质形成稳定的结合物,难以代谢完全,人体摄入后会产生一些毒理作用。通常我们以氨基脲为检测目标来判别甲壳类水产品中呋喃西林的使用情况,但根据现有的研究结果发现,目前已知的途径包括:环境摄入、 加工过程中使用次氯酸钠消毒、偶氮甲酰胺的分解以及内源性氨基脲的存在。在目前我国水产贸易中,甲壳类水产品中内源性氨基脲的天然存在为呋喃西林药物检测带来了严重的影响和干扰,致使无法准确的判定氨基脲的来源。因此本文总结了食品中氨基脲的各种可能来源,并介绍了现行的氨基脲检测方法,在此基础上进一步预测了有关内源性氨基脲的可能产生途径,以帮助确定甲壳类水产品中氨基脲的来源途径,从而准确检测氨基脲。 相似文献
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色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究进展 总被引:7,自引:0,他引:7
喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,广泛应用于畜禽和水产养殖。喹诺酮类药物在动物源食品中的残留会对人体健康造成危害。目前动物组织中喹诺酮类药物残留检测方法有很多,其中高效液相色谱(HPLC)和高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)是主要方法。色谱法检测喹诺酮类药物的一般步骤为样品提取、净化、浓缩,进HPLC柱或HPLC-MS-MS柱定量检测。本文对色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究做简要综述,以期为食品中喹诺酮类的多残留检测提供一定的参考。 相似文献
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本文研究了用盐酸水溶液从香菇柄中提取并分离纯化得到一种香菇多糖SP2,运用凝胶柱层析和滤纸电泳进行纯度鉴定,通过高效凝胶渗透色谱法测定分子量及其分布,利用紫外可见光谱法、气相色谱法、红外光谱法、X-射线衍射法、DSC热分析、高碘酸氧化法、Smith降解法和刚果红实验分析香菇多糖SP2的结构。分析研究表明SP2具有典型的多糖显色反应后的特征吸收峰,组成相对均一,相对分子量分布范围较窄,重均分子量为5.203×104 u;单糖组成为甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其组成摩尔比为0.32:58.6:2.82;经高碘酸氧化和Smith降解后表明SP2中C-C单键有1→2键、1→3键和1→6键,且比例为9.43:5.44:1;SP2是一种含有吡喃环的糖蛋白缀合物,不能形成单晶,为无定型形态,在分子之间无较强的作用力存在,且具有螺旋结构。本研究结果为阐明香菇多糖的构效关系提供依据。 相似文献