中山市室内新装修场所空气污染水平调查

目的了解中山市室内新装修场所污染状况及颗粒物的来源,为室内空气污染的防控提供依据。方法选择2013—2014年中山市35间室内新装修场所作为研究对象,对其室内外PM_(2.5)和PM_(10)、室内甲醛、苯、甲苯、二甲苯和总挥发性有机化合物(TVOC)进行现场监测,对数据进行统计分析。结果新装修场所室外PM_(2.5)和PM_(10)平均质量浓度均大于室内;室内甲醛质量浓度为(0.103±0.110)mg/m~3,苯(0.013±0.002)mg/m~3,甲苯(0.051±0.126)mg/m~3,二甲苯(0.054±0.142)mg/m~3,TVOC(0.082±0.134)mg/m~3;PM_(2.5)的室内/室外(I/O)平均比值为0.996(0.307~1.769),PM_(10)为0.941(0.355~2.182);室内PM_(2.5)与PM_(10)存在显著正相关关系(r=0.933,P=0.000);室外PM_(2.5)与PM_(10)存在显著正相关关系(r=0.988,P=0.000)。结论中山市室内新装修场所污染严重,室内颗粒物的污染主要来源于室外。     

UPLC-MS/MS测定水产品中4种麻痹性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法检测水产品中4种麻痹性贝类毒素的方法。方法贝类样品用0.1 mol/L乙酸超声提取,经亲水亲脂固相萃取小柱净化后,目标物以乙腈(含0.1%甲酸)和乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相,经色谱柱HILIC 150 mm×2.1 mm,3μm梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性与定量分析,外标法定量。结果各种麻痹性贝类毒素与杂质能良好分离,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法检测限为10.0μg/kg~31.0μg/kg,在不同浓度水平加标平均回收率(n=6)为81.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.9%。结论本方法前处理方法简单,有较好的灵敏度和重现性,满足水产品中麻痹性贝类毒素的确证和定量分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素

目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中的4种环境类雌激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定饮料中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)、辛基酚(octylphenol,OP)和壬基酚(nonylphenol,NP)残留量的分析方法。方法样品经过HLB固相萃取柱净化后,用ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2~100μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.3、0.01μg/L,在0.25、2、8μg/L添加水平的回收率分别为78.6%~88.0%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.0%;OP、NP在10~500μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.7、0.9μg/L,在1.25、10、40μg/kg添加水平的回收率分别为85.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.6%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于饮料中BPA、BPS、OP和NP等环境类雌激素的测定。     

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的:建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法:奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果:维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论:该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。     

2014年中山市孕妇和哺乳期妇女碘营养水平调查

目的了解中山市孕妇和哺乳期妇女碘营养现状和特征。方法采用单纯随机抽样方法,对中山市孕妇、哺乳期妇女尿碘和居民食用盐碘进行检测。结果中山市孕妇和哺乳期妇女尿碘中位数分别为108.0μg/L和98.6μg/L,所有被调查人员中,69.6%孕妇尿碘值<150μg/L,52.0%哺乳期妇女尿碘值<100μg/L。居民碘盐合格率、碘盐覆盖率、合格碘盐食用率分别为99.33%、99.33%和98.67%。结论中山市孕妇和哺乳期妇女碘营养水平总体处于不足状态,应将孕妇和哺乳期妇女碘营养监测列入常规监测内容,市场供应孕妇、哺乳期妇女专用碘盐。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种人工合成色素

样品经自制聚酰胺粉固相萃取柱富集和净化后进行HPLC分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm×4.6μm)色谱柱,以甲醇/乙腈(1∶2,体积比)和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为254nm和627nm,分析时间15min左右。7种人工合成色素在1.00~20.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r均大于0.9999),加标回收率在89.0%~101%之间,相对标准偏差0.4%~3.4%。该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,适用于饮料中多种人工合成色素的同时检测。     

水中诺如病毒富集效果及核酸提取方法的比较

目的比较诺如病毒检测时3种核酸提取方法的效率,并对水中诺如病毒的检测方法进行初步研究。方法采用Trizol法、硅胶柱法及磁珠法分别提取含有诺如病毒的粪便样本的核酸,Real-time PCR检测其Ct值,比较3种方法提取核酸的效率。将含有诺如病毒的粪便加入纯水中,采用MCE-PEG法富集后,Real-time PCR检测其Ct值,评价MCE-PEG法富集病毒的效果。结果硅胶柱法的Ct平均值最小,在3种方法中提取诺如病毒RNA效率最高,磁珠法提取效果次之,Trizol法效果最差;MCE-PEG法富集病毒效果良好。结论磁珠法提取诺如病毒RNA效率虽不是最高,但可实现自动化,节省工作时间,降低了人力成本,是3种方法中基层实验室提取诺如病毒RNA最适合的一种;MCE-PEG法可以用来富集水中的诺如病毒。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

中山市540株腹泻病例沙门菌血清型分布和耐药分析

目的研究2016—2017年中山市腹泻病例沙门菌血清型分布和耐药性。方法对2016—2017年中山市腹泻病例沙门菌监测分离的540株菌株进行血清学分型,并采用微量肉汤稀释法进行药敏试验。结果 540株沙门菌涵盖59种血清型,两年有22种共同血清型,优势血清型为鼠伤寒沙门菌单相变体(41.9%,226/540)、肠炎沙门菌(13.1%,71/540)、鼠伤寒沙门菌(9.3%,50/540)和斯坦利沙门菌(9.3%,50/540),共占菌株总数的73.5%(397/540)。药敏结果显示沙门菌对氨苄西林、氨苄西林/舒巴坦和四环素的耐药率均50.0%,对头孢类抗生素的耐药性差异较大,头孢唑啉、头孢噻肟、头孢他啶和头孢西丁的耐药率分别为34.1%(184/540)、25.7%(139/540)、12.2%(66/540)和1.5%(8/540);所有菌株均对亚胺培南敏感,斯坦利沙门菌对6种抗生素敏感;菌株多重耐药率达65.4%(353/540),4种优势血清型中鼠伤寒沙门菌单相变体、肠炎沙门菌、鼠伤寒沙门菌、斯坦利沙门菌的多重耐药率分别为82.7%(187/226)、56.3%(40/71)、72.0%(36/50)、16.0%(8/50)。结论中山市腹泻病例沙门菌血清型呈生物多样性,菌株多重耐药率较高,其中鼠伤寒沙门菌单相变体耐药情况最严重,应引起重视。