高效液相色谱法同时测定饮料中的7种人工合成色素

样品经自制聚酰胺粉固相萃取柱富集和净化后进行HPLC分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm×4.6μm)色谱柱,以甲醇/乙腈(1∶2,体积比)和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为254nm和627nm,分析时间15min左右。7种人工合成色素在1.00~20.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r均大于0.9999),加标回收率在89.0%~101%之间,相对标准偏差0.4%~3.4%。该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,适用于饮料中多种人工合成色素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中的4种环境类雌激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定饮料中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)、辛基酚(octylphenol,OP)和壬基酚(nonylphenol,NP)残留量的分析方法。方法样品经过HLB固相萃取柱净化后,用ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2~100μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.3、0.01μg/L,在0.25、2、8μg/L添加水平的回收率分别为78.6%~88.0%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.0%;OP、NP在10~500μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.7、0.9μg/L,在1.25、10、40μg/kg添加水平的回收率分别为85.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.6%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于饮料中BPA、BPS、OP和NP等环境类雌激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素

目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中3种异黄酮素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中金雀异黄素(genistein)、大豆苷元(daidzein)和黄豆黄素(glycitein)的含量。方法样品经过乙醇-水(3:1,V:V)提取,用AcquityUPLC?HSST3柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(electrospray ionization, ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode, MRM)进行检测。结果金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素在2.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.999),方法的检出限分别为0.5、0.4、0.1 mg/kg,在2.5、10.0、40.0 mg/kg添加水平的平均回收率为79.3%～107%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～6.8%。结论方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素等3种异黄酮素含量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋类中4种四环素类抗生素残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定禽蛋类中4种四环素类(tetracyclines, TCs)抗生素残留量的分析方法。方法 样品经含50 μg/mL蛋白酶K—0.1 mol/L EDTA-Na2溶液提取, Prime HLB固相萃取小柱净化, 洗脱液用氮气吹至近干, 用含甲醇和0.1%甲酸水(4+6)溶液溶解, 采用多反应监测正离子模式, 定性和定量测定禽蛋类中的四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等4种四环素类抗生素。结果 4种四环素类抗生素在5~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.999; 方法的检出限为0.3 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg; 添加水平为20.0~200 μg/kg时, 平均回收率为80.5%~124%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.89%~ 6.8%。结论 该方法简单、快捷, 可作为禽蛋类中四环素类抗生素的检测方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

自组装膜在生物矿化中的应用

文章综述了自组装膜在生物矿化中的应用研究进展。介绍了有机硅烷类、有机硫化物类、脂肪羧酸类和醇胺类等自组装膜体系。概述了自组装膜在碳酸钙、草酸钙和羟基磷灰石研究中的现状,并对其今后的发展趋势进行了展望。