顶空-气相色谱质谱法测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

目的 建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体迁移量的分析方法。方法 采用水、乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%、20%和50%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到水性模拟物和橄榄油模拟物通过 DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×1.8 m)分离,顶空进样分析,质谱检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 18种单体在0.05-0.5mg/L(水性模拟物)及 0.3-3.0 mg/L(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.99。本方法对水基模拟物的检出限均为0.02 mg/L,定量限均为0.05 mg/L;对油基食品模拟物的检出限均为0.1 mg/L,定量限均为0.3 mg/L。加标回收率范围为81.1％-109％,相对标准偏差为0.75-9.4%。结论 该方法前处理简单,分离度好,灵敏度高,能够满足食品接触材料中18种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类单体迁移量的分析要求。     

基于化学计量学结合甘油二酯和甘油三酯分析的橄榄油等级的鉴别

采用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)源-质谱/质谱仪(MS/MS)对不同等级橄榄油中的甘油二酯(Diacylglycerol,DAGs)和甘油三酯(Triglycerides,TAGs)进行测定。试样用丙酮稀释后,采用C₁₈色谱柱分离,以丙酮-乙腈(1：1,v/v)作为流动相,等度洗脱,大气压化学源-质谱/质谱仪进行定性和定量分析。对测得的DAGs和TAGs进行化学计量学分析,以主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)建立不同等级橄榄油的判别模型,并采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)对模型中的橄榄油进行聚类分析。结果表明,PCA和PLS-DA两种方法都能鉴别不同等级的橄榄油,并且所有橄榄油均可正确分类。DAGs中的LL、OO以及TAGs中的OLLn、LLL是橄榄油等级鉴别的重要指标。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量。方法 样品经适量水溶解后, 加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2.5 mL,涡旋混匀, 用水定容至50 mL,8000 r/min, 4 ℃离心3 min。滤液过0.45 μm液水相膜,采用ZORBAX Carbohydrate Anlys. Col（4.6 mm×150 mm, 5 μm）色谱柱,流动相: 乙腈-水=70:30 (V:V),等度洗脱,高效液相色谱法测定。结果 本方法线性范围分别为葡萄糖1.05~3.0 g/100 mL、果糖0.84~2.4 g/100 mL、蔗糖0.05~0.56 g/100 mL、麦芽糖0.05~0.56 g/100 mL、吡喃葡糖基蔗糖0.005~0.05 g/100 mL、麦芽三糖0.05~0.56 g/100 mL,相关系数分别为葡萄糖1.0000、果糖0.9999、蔗糖0.9997、麦芽糖0.9999、吡喃葡糖基蔗糖0.9990、麦芽三糖0.9998,6种化合物的检出限为0.2 g/100 g。蜂王浆中糖的回收率为97.0%~101.0%,精密度为2.6%~9.1%。利用该方法测定15个蜂王浆样品,蜂王浆中果糖含量为3.3%~7.5%,葡萄糖含量为3.5%~8.6%,蔗糖含量为0.2%~1.9%,麦芽糖含量为0.2%~0.7%,吡喃葡糖基蔗糖含量为0.3%,麦芽三糖含量为0.2%。结论 该法前处理简单、测定快速、准确度高、灵敏度好,可作为标准方法对蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖和麦芽三糖的快速分析检测。     

毛细管电泳在蛋白质及其水解产物分析中的应用及进展

蛋白质是人体所有细胞和组织的重要成分,由氨基酸通过脱水缩合组成的多肽链经过盘曲折叠而构成。由于蛋白种类多且结构复杂,传统方法很难对其进行分离分析,电泳方法由此诞生。毛细管电泳是一种将电泳和色谱有机结合的快速分离技术。本文针对食品和药品领域,对毛细管电泳在蛋白质及其水解产物分析中的最新应用及研究进展进行了综述,主要从毛细管电泳的基本原理及主要类型、毛细管电泳与其他技术的联用及应用现状、毛细管电泳在食品和药品中蛋白质及其水解产物的分析应用方面进行了阐述和总结,并展望了毛细管电泳技术在特殊医学用途配方食品中蛋白质和多肽分子量测定方面的发展前景,以期为特殊医学用途配方食品中整蛋白及多肽分子量分布测定方法的开发提供参考。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯。对大闸蟹的白肉及棕肉分别进行测定,样品经加速溶剂萃取(丙酮-正己烷-二氯甲烷：20:40:40,体积比)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集PCDD/ Fs、DL-PCBs的净化液,浓缩后上机分析。采用选择离子监测模式进行测定,白肉PCDD/ Fs的检出限在0.016ng/kg~0.106 ng/kg范围内,DL-PCBs的检出限在0.105 ng/kg~0.252 ng/kg范围内;棕肉PCDD/ Fs的检出限在0.053 ng/kg ~0.353 ng/kg范围内,DL-PCBs的检出限在0.120 ng/kg~0.840 ng/kg范围内。大闸蟹白肉PCDD/ Fs、DL-PCBs的同位素定量内标溶液的平均回收率分别为73.4%~103.5%、74.8%~93.0%;RSD分别为6.4%~21.5%、10.5%~24.7%;大闸蟹棕肉PCDD/ Fs、DL-PCBs的同位素定量内标溶液的平均回收率分别为59.8%~90.1%、65.7%~92.1%;RSD分别为7.5%~23.5%、7.5%~24.8%。本文建立的方法灵敏度高,干扰小,能完全满足国内外的检测需要。     

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光测定出口大闸蟹中甲基汞的方法。样品经过硝酸(30 %,V/V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯氩作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的汞热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg_⁰),进入冷原子荧光检测器进行检测。结果表明,在0.0125~25 pg/mL范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022 μg/kg和0.072 μg/kg。在样品中分别添加10、20、50 μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率试验,平均回收率为98.1 % ~ 108.7 %,相对标准偏差为1.2 %~2.5 %(n=6)。该法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,对出口大闸蟹的品质及安全评价起到一定指导作用。     

检验检测报告风险分析评价

为指导检验检测机构提升报告质量、防控报告风险,使用《风险管理原则及实施指南》中的方法原理并结合相关认证认可的要求,制定检验检测报告风险评估方案。对搜集到的近年来江苏省内相关实验室出具的检验检测报告开展风险识别、分析、评价,提出风险等级划分方案,得到风险等级为三、四级的报告要素,并给予检验检测机构指导建议。     

食品中诺氟沙星残留管式化学发光免疫测定法的研究

目的 建立检测食品中诺氟沙星(norfloxacin, NFLX)残留的管式化学发光免疫测定法(chemiluminescence immunoassay, CLIA)。方法 以磁性微粒为固相载体, 通过优化抗原包被浓度、磁微粒稀释度、反应时间及pH值, 建立一种可以检测食品中诺氟沙星残留的管式化学发光免疫测定法。结果 该方法的检测范围为0.1668~68.6804 ng/mL, 检测限为0.1161 ng/mL, 准确度为94.52%, 灵敏度为1.8717 ng/mL, 变异系数<10%, NFLX与洛美沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星交叉反应极低。结论 本研究建立的NFLX-CLIA测定法特异性、灵敏度、准确度、重复性均符合要求, 样本前处理简单, 检测时间短, 适用于食品中诺氟沙星残留的检测。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃

目的 建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(pycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的分析方法。方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研末混匀后经快速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction, ASE)提取, 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化, 全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring, MRM)模式下分析, 采用同位素内标法进行定量。结果 16种多环芳烃(PAHs)在1~100 ng/mL范围内,线性关系良好, 相关系数(r)≥0.995。定量限在0.3~0.5μg/kg, 在1.0、2.0、10.0 μg/kg三个加标水平下, 16种PAHs的平均回收率为80.3%~105.4% , 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于10.3%。结论 该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠, 可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量。     

特医食品中VC检测关键控制点及稳定性研究

根据特殊医学用途配方食品的基质特殊性,确定其维生素C检测的关键控制点,优化特医食品中维生素C的高效液相色谱检测方法,并考察特医液态产品中维生素C的稳定性。在前处理过程增加蛋白的沉淀步骤,对蛋白沉淀试剂种类、用量进行研究;对特医液态产品进行稳定性试验,以考其维生素C的稳定性。结果显示液态和固态产品样品前处理时分别加入2 mL和0.5 mL的200 g/L乙酸锌溶液对蛋白沉淀效果最佳;优化后的方法对不同基质特医食品适用性良好,准确度高。对液态产品进行稳定性测试发现,加速、长期、高温40℃、高温60℃、不透光包装光照、透光包装光照和使用中稳定性试验中维生素C衰减率分别为30.6%～80.3%, 30.0%～78.4%, 12.1%～18.2%,36.4%～43.6%, 7.00%, 12.55%～14.67%和18.1%～19.0%。高温、光照及空气接触均会造成维生素C的大量衰减;用高纯氮气将样品容器中的空气排空,并且采用不透明避光材料包装更有利于保持特医食品中维生素C的稳定性。