药食同源植物中生物胺检测方法研究进展

生物胺是一类具有生物活性的小分子碱性含氮化合物,主要由氨基酸脱羧或醛酮胺化和转氨形成。生物胺广泛存在于动植物体内及加工食品中,微量摄入有促进生长、促进新陈代谢和消除自由基的作用;一旦过量摄入会导致严重的人体毒性反应和代谢紊乱,对神经和心血管系统造成伤害,危害人身健康。因此,灵敏便捷、高通量且节能环保的生物胺检测技术对人体健康风险预警和防范十分必要。目前,生物胺检测前处理主要采用萃取后衍生的方法,常用的检测方法有色谱、色谱-质谱联用等技术。本文针对不同食品中的生物胺,其毒性与理化性质、前处理方法及检测方法的最新进展进行了综述,以期为建立葛根等药食同源植物中生物胺的高通量检测方法提供科学参考。     

芋头淀粉及其稳定化Pickering乳液的性质表征

为了探究芋头淀粉能否稳定Pickering乳液,通过粒径分析、接触角测定、Zeta电位测定等方法表征芋头淀粉的理化性质,然后以液体石蜡为油相,芋头淀粉为单一乳化剂,考察其乳液的理化性质,同时与粳米、玉米、小麦和山药淀粉进行比较。结果表明:芋头淀粉的平均粒径最小（2.29 μm）,颗粒呈不规则形状和多边形态;摩尔质量最小且分布均匀;持油、持水率最高,分别为158.33%、136.24%;三相接触角为36.60°,Zeta电位为-25.63 mV。在芋头淀粉水分散液质量浓度20 mg/mL、油相分数50%、分散强度10000 r/min和分散4 min条件下制备的Pickering乳液能在30 d内保持稳定,且储藏过程测量到的乳滴粒径最小（34.64~52.20 μm）,其乳液的流变学测定显示形成了较弱的乳液网络结构。综上,芋头淀粉可以有效稳定Pickering乳液,有望进一步开发作为稳定剂或乳化剂应用到食品中。     

聚酰胺/聚丙烯蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯和4,4’-二氨基二苯甲烷向酸性食品模拟物的迁移分析

采用液相色谱-三重四极杆串联质谱（liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法,测定尼龙/聚丙烯（polyamide/cast polypropylene,PA/CPP）蒸煮袋中2 种初级芳香胺（primary aromatic amines,PAAs）物质2,4-二氨基甲苯（2,4-diaminotoluene,2,4-TDA）和4,4’-二氨基二苯甲烷（4,4’-diaminodiphenylmethane,4,4’-MDA）向4%乙酸食品模拟液的迁移量,并研究不同热处理及杀菌方式（巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌、紫外杀菌）对蒸煮袋中这2 种物质向4%乙酸食品模拟物中迁移的影响。实验结果表明：LC-MS/MS检测2,4-TDA和4,4’-MDA迁移量的检出限均不大于0.02 μg/kg,定量限均不大于0.05 μg/kg,满足欧盟标准中对于PAAs限量的检测要求。在此基础上,研究发现除紫外杀菌对2,4-TDA和4,4’-MDA的迁移无显著影响外,巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌均会促进PA/CPP蒸煮袋中2,4-TDA和4,4’-MDA向4%乙酸溶液的迁移,迁移量随着迁移温度的升高显著增加（P＜0.05）。根据迁移结果可知,在对蒸煮袋包装的食品进行杀菌处理时,紫外和巴氏杀菌是相对安全的处理方式;另外,在对蒸煮袋包装的食品进行加热时,相比煮,蒸是更为安全的一种加热方式。而在121 ℃高温灭菌15 min条件下,2 种PA/CPP样品袋中4,4’-MDA的迁移量分别达到2.733 μg/kg和3.113 μg/kg,均高于欧盟正在修订的对单个PAAs的迁移限量（0.002 mg/kg）,具有潜在的食品安全风险。可见,当利用PA/CPP蒸煮袋包装食品时,不同热处理方式对胶黏剂中PAAs的迁移量及食品安全的影响值得重点关注。     

阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留及消解动态

[目的]利用田间农残试验方法,研究阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留消解动态及最终残留量,为该农药在罗汉果上的合理使用提供参考依据.[方法]通过建立的超高效液相色谱法分别测定罗汉果和土壤中阿维菌素的残留量.[结果]在消解动态试验中,阿维菌素在罗汉果和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.4～2.6、3.2～...     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

高效液相色谱法同时测定红心鸭蛋中5种类胡萝卜素含量

目的建立高效液相色谱法同时测定红心鸭蛋中辣椒红素、虾青素、叶黄素、玉米黄素、角黄素5种类胡萝卜素的方法。方法样品经乙腈提取,浓缩后用正己烷脱脂。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×100 mm,4μm)色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器,波长471 nm,25 min完成检测。结果 5种类胡萝卜素可以实现基线分离,线性关系良好,相关系数在均在0.999以上,样品在3个浓度水平的加标回收率为84.39%～93.42%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于红心鸭蛋中5种类胡萝卜素的测定。     

我国出口无蔗糖芒果蜜饯国内外食品安全标准限量分析

随着生活水平的提高和人们健康意识的增强,人们会更加注意摄入低糖低热的食品,无糖食品逐渐得到尤其女士、肥胖人士等人群喜爱。无蔗糖蜜饯不采用传统蜜饯糖渍加工工艺,不添加蔗糖,是一种新兴健康高品质的蜜饯食品。由于不含蔗糖,满足了人们特别是特殊人群对无糖蜜饯产品的需求,逐渐得到国际市场上消费者的喜爱。随着环保、健康意识的不断增强,国外"绿色技术性贸易壁垒"越来越严格,如日本的"肯定列表制度"对于蜜饯等食品的农残要求达到近乎苛求的地步,美国、欧盟等发达国家对于农药限量等食品安全限量的要求同样日趋严格,我国出口蜜饯产品因为农药残留、添加剂等食品安全不达标而被退货的例子屡见不鲜,已成为制约出口的重大质量隐患。本文通过对无蔗糖芒果蜜饯国内外食品安全标准限量比对,分析出主要贸易国家限量与我国标准的差异,指导我国出口生产企业及时作出应对措施,提升产品质量安全水平,生产出符合国际标准的无蔗糖芒果蜜饯,提高我国无蔗糖芒果蜜饯的竞争力,促进企业经济效益和社会效益增长。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

4批进口“铜精矿”的表征及属性鉴别

随着中国工业的飞速发展，中国铜矿资源短缺使得铜矿及其精矿的对外依存度逐渐提高。正确区分铜矿及其精矿与含铜固体废物，有助于维护国家生产安全及环境安全。本文通过对申报品名为“铜精矿”且外观相似的4批进口含铜物料进行物相分析和元素组成分析，同时查阅相关文献，结合生产工艺开展溯源分析，得出铜精矿与含铜固体废物的鉴别特征。经分析，申请进口的4批含铜物料分别为典型硫化铜矿、含铜污泥、黄渣和铜浮渣。典型铜精矿物相组成为黄铜矿、孔雀石和氧化铜等天然含铜矿物，铜、硫和铁含量较高，铅、砷、锑等有毒元素含量较低。含铜污泥结晶程度较差，含有较高的非金属元素如钙、磷等。铅冶炼含铜固体废物如黄渣、铜浮渣，物相以含砷、锑等元素的化合物为主，且铅、砷、锑等有毒元素含量较高。本文通过X射线衍射法(XRD)和X射线荧光光谱技术(XRF),结合物料产生工艺鉴别铜精矿与含铜固体废物，为加快和提高含铜固体废物的识别率提供可靠的技术支撑。     

荔浦芋球蛋白结构表征及其对HepG2细胞糖代谢的影响

为了对荔浦芋球蛋白基本性质进行表征和探究其对细胞糖代谢影响的机制,测定了荔浦芋球蛋白的热稳定性、氨基酸组成和二级结构组成等性质;研究不同浓度荔浦芋球蛋白对胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量、肝糖原含量、己糖激酶和丙酮酸激酶活性的影响。结果表明,荔浦芋球蛋白的变性温度为79.30±1.36 ℃,对应焓值为7.46±0.53 J/g,该球蛋白富含天冬氨酸和谷氨酸,氨基酸评分为103.10%;二级结构组成为:β-折叠、无规卷曲、β-转角和α-螺旋含量分别为39.42%～42.14%、26.34%～31.38%、18.25%～24.16%和5.04%～13.27%;荔浦芋球蛋白能影响胰岛素抵抗细胞糖代谢,与对照组相比,球蛋白高剂量组（500 μg/mL）的葡萄糖消耗增加率40.62%±0.98%,肝糖原合成增加率26.35%±1.13%、己糖激酶活性增加率54.63%±2.48%和丙酮酸激酶活性增加率44.29%±2.64%。综上,荔浦芋球蛋白可以促进细胞葡萄糖的吸收、增加肝糖原合成和提高己糖激酶和丙酮酸激酶活性,从而影响糖代谢,作用机制可能与促进胰岛素分泌和增强糖酵解有关。