雪地茶内生真菌Apiospora malaysiana体外抑菌活性及稳定性研究

为探究雪地茶内生真菌Apiospora malaysiana抗菌药物开发潜力，本研究在对比6种常用体外抑菌活性测定方法效果后，进一步确定Apiospora malaysiana对常见致病微生物的抗菌谱。以敏感性最强的金黄色葡萄球菌为指示菌，探究保存时间、温度、紫外照射时长、pH等因素对Apiospora malaysiana体外抑菌活性稳定性的影响。结果表明，使用三种抑制细菌检测方法（平板打孔法、滤纸片法和牛津杯法）对Apiospora malaysiana体外抑菌活性检测结果并的影响无显著性差异（P>0.05），但三种抑制真菌方法的结果显示，菌丝生长速率法最优（抑制率100%），平板对峙法的效果远低于前者（抑制率只有24.0%），而滤纸圆片扩散法则无抑制效果。体外抑菌试验结果表明Apiospora malaysiana对多种革兰氏阳性菌和致病真菌有较强的抑制作用，其中金黄色葡萄球菌对其敏感性最强（抑菌圈直径18.3 mm，高度敏感），此外，Apiospora malaysiana对致病真菌如耐药型白色念珠菌（高度敏感）、灰葡萄孢、立枯丝核菌（抑制率100%）也具有较强的抑菌活性...     

气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素的不确定度评估

目的采用气相色谱-质谱法对奶粉中香兰素含量的不确定度评估。方法建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度的各主要分量进行分析计算,得出合成不确定度以及扩展不确定度。结果当香兰素的测定结果为57.1 mg/kg时,其扩展不确定度为4.4 mg/kg,k=2。结论采用气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素含量,其不确定度的主要来源为样品的回收率和最小二乘法拟合的标准曲线,该评估模型为检测奶粉中香兰素的不确定度评估提供了参考依据。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳及乳制品中氯霉素类药物残留量

目的建立同时测定乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果本方法线性范围:0.25~20.0μg/L,相关系数0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,三种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2~103%,甲砜霉素81.8~108%,氟甲砜霉素67.6~104%,RSD10%。结论该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定乳及乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。     

超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中 10种青霉素类抗生素残留

目的建立同时测定乳制品中10种青霉素类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取后,乙腈饱和正己烷除去脂肪,经0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(含0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵)为流动相,C18柱分离,20 min内梯度洗脱分离10种青霉素;电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果在0.1~20μg/L浓度范围内,10种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,线性相关系数均0.999;液体乳最低检测限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,乳粉的最低检测限1.0μg/kg~5.0μg/kg;方法回收率在70.2%~108.2%,相对标准差为15%。结论该方法测定乳制品中10种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素类抗生素的监测要求。     

电梯检测现场安全探讨

对电梯进行检测和监督是对电梯使用者的生命安全负责任的表现,当前,我国国家质量监督局颁布的《电梯监督检验规程》中明确规定了电梯检验的具体检验工艺和实施细则,以确保电梯的正常使用和安全运转。然而,在电梯的检测过程中,却往往忽视了检测现场存在的一些安全隐患以及由此而引发的安全事故。因此,在当前电梯检测过程中,我们一定要高度重视安全问题,制定详实的安全检测细则,及时发现并消除检测现场存在的安全隐患,达到安全检测的目的。文章主要从坠落物品、机械安全以及电气安全三个层面分析了电梯检测现场应注意的安全问题,并研究了电梯检测现场安全事故的有效防范措施。     

2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛

目的探讨2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水中微量乙醛的方法。方法将样品在60℃水浴中用DNPH衍生化20min,由正己烷萃取,以乙腈:水(52:48,V:V)为流动相,于365 nm波长下迚行测定。结果乙醛在0.015～1.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,加标回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差为4.6%～7.4%,方法最低检出浓度为0.003 mg/L。结论该方法样品前处理简单快捷、检出限低、灵敏度高,能够满足生活饮用水卫生规范的要求,幵且能够同时测定大批量样品,为解决国家标准中检测方法最低检出限与其乙醛的限值相矛盾的问题提供参考。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中的总铬

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中总铬的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,以硝酸-盐酸为消解体系,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化羟胺掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定总铬。在浓度范围0~1.0mg/L时呈现良好的线性,总铬的回收率在90.5%~99.0%,相对标准偏差为:0.32%,方法的检出限为:0.01mg/L,运用所建立的方法对5个水泥原料中的总铬进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥及原料中总铬的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。