8种食用植物油碳原子当量42和44甘油 三酸酯含量的测定

目的 了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法 采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果 花生油与菜籽油各指标较接近, 大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近, 而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类, 且差异具有显著性(P<0.05); 而山茶油与橄榄油之间, 只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P<0.001)。结论 本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结, 此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。     

第三方食品检测机构绩效管理的改进策略研究

目的建立一套新的绩效管理闭环体系。方法通过整合目标管理法、平衡计分卡和关键绩效指标这3种主要绩效管理方法的优势,结合实地调研中发现的第三方食品检测机构现行绩效管理主要问题,提出改进策略,建立一套以战略发展目标为指引、以平衡计分卡、关键绩效指标思想为支持、以工作流程和岗位分析为基础的绩效管理闭环体系。结果新的绩效管理体系在提升战略执行力、优化内部工作流程、改变员工绩效行为以及促进公司绩效整体提升等方面取得了显著成效。结论新的绩效管理体系能够有效解决当前绩效管理中存在的主要问题,帮助组织整合各方资源并集中去实现战略目标,对组织在技术创新、检测质量、客户服务等关键领域取得成功具有积极意义,有力帮助组织提升核心竞争力,积极应对国内外竞争以及自身转型发展中面临的双重挑战。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中红霉素及其代谢物

目的建立蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以pH 6.0磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,质谱模式为电喷雾正离子监测。结果该方法前处理简单,线性范围为2.0~100μg/L,相关系数在0.99以上,四种化合物的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg。方法采用内标法定量,回收率范围为70.0~118.1%,相对标准偏差小于10%。结论方法回收率稳定且重现性较好,能够满足日常检测工作的需要。     

甲壳类水产品中氨基脲的来源分析

氨基脲是兽药呋喃西林的代谢物,常被认为是判断动物源性食品中是否滥用呋喃西林的标志。由于甲壳类水产品中常有氨基脲检出,但经过证实未使用呋喃西林药物,所以有必要对其中的氨基脲来源进行分析。本文介绍了甲壳类水产品中氨基脲的可能来源,如甲壳类水产品中自然存在的以及来源于偶氮二甲酰胺的,并对避免非药物滥用导致的SEM污染的方法做了简介,在此基础上对甲壳类水产品的生产和检测提出一些建议。     

气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中 3-氯丙醇酯的含量

目的建立气相色谱-负化学离子源-质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry,GC-NCI-MS)测定植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用GC-NCI-MS在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果 3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.9999),定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量

建立鸡肉中122种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈(1:199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C_(18)柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1%)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:药物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%~88.3%,相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中的甜蜜素

建立了食品中甜蜜素的液相色谱-串联质谱测定方法,研究了不同提取溶剂的影响.结果表明,用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液(3:2)提取效果最好,该法采用反相C18柱,流动相A为甲醇,B为0.02 mol/L的醋酸铵溶液,方法线性范围为0.02～0.3 μg/mL,相关系数r=0.9994,回收率范围在70.5%～88.2%之间,相对标准偏差≤6.0%.方法准确快速、重现性较好,适用于糖、面烧丸、蜂蜜等多种调味料和食品的检测,符合实际检测工作的需要.     

改良琼脂扩散法鉴定麦卢卡蜂蜜

目的改良Allen等提出的测定麦卢卡蜂蜜非过氧化氢抑菌活性的琼脂扩散法。方法参照Allen等提出的琼脂扩散法,研究以下3个方面对琼脂扩散法的影响:使用恒温箱或在杂交炉中混匀蜂蜜水溶液,使用不同代的金黄色葡萄球菌菌株和培养基的倾斜程度。结果麦卢卡蜂蜜样品溶液使用恒温箱和杂交炉静置法混匀,测得样品的独麦素(Unique Manuka Factor,)UMF值没有显著差异;随着金黄色葡萄球菌传代数的增加,样品的UMF值也没有显著差异;培养基倾斜后同一麦卢卡蜂蜜位于中间样孔的样品UMF值明显高于边际样孔。结论杂交炉混匀蜂蜜的方法操作简单,更有利于麦卢卡蜂蜜非过氧化氢活性的检测,25代以内的任何1代菌株均可用于测定麦卢卡蜂蜜样品的非过氧化氢活性,培养基倾倒时要尽量避免过度倾斜。     

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测 橄榄油中的蜡含量

目的建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱(硅胶含量为500 mg)替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 m L,C_(40)酯、C_(42)酯、C_(44)酯和C_(46)酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/m L,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。     

液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留

建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。