气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯

目的建立气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯成分的分析方法。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器和DB-1701毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,对试样中哒螨灵和联苯菊酯同时进行分离和检测,内标法定量。结果本方法在11 min内完成了乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯的分离检测,标准偏差分别为0.03和0.02,变异系数分别为0.29%和0.99%,平均回收率分别为98.8%和100.3%,线性相关系数分别为0.9996和0.9994。结论该方法简便、快捷、准确、灵敏,可用于样品中的哒螨灵和联苯菊酯的有效分离。     

气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药

目的建立气相色谱-串联质谱内标法定量测定7种有机磷类高毒农药的分析方法。方法采用电子轰击离子源模式电离,使用TG-1701 MS毛细管色谱柱,邻苯二甲酸二戊酯做内标物,测定农药试剂中甲胺磷、甲拌磷、特丁硫磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷的含量。结果 7种有机磷农药的相对标准偏差为2.1%~3.5%,变异系数2.0%~3.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为98.6%~102.3%,线性相关系数均大于0.999。结论该方法简便、快捷、有效地分离了样品中7种高毒有机磷农药,而且精密度和准确度高、线性关系好,适用于有机磷农药的测定。     

河北省设施黄瓜农药残留风险评估

目的 明确河北省设施黄瓜农药残留状况和居民的膳食摄入风险情况。方法 对采自主产区的90份设施黄瓜样品进行农药残留检测,分别通过%ADI 和%ARfD 进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行风险排序。结果 检测的87种农药中有26 种农药检出残留,检测的90份样品的阳性样品比率为100.0%。不同人群慢性膳食摄入风险(ADI%)在0.00%～17.58%之间,急性膳食摄入风险(%ARfD)在0.06%～54.29%之间。根据残留风险得分,高风险农药有3种,即阿维菌素、联苯菊酯和毒死蜱。结论 河北省设施黄瓜农药残留检出率较高,仅有1个样品农药残留超标。农药残留对居民的膳食摄入风险均很低,没有健康风险。建议优先登记盐酸吗啉胍等抗病毒药物在黄瓜上的使用,并制定盐酸吗啉在黄瓜上的MRL值。     

固相萃取-气相色谱测定马铃薯中肟菌酯残留量

目的建立串联固相萃取-气相色谱法测定马铃薯中肟菌酯残留量的方法。方法捣碎的试样经乙腈浸泡,加入氯化钠,用均质器匀浆提取,C_(18)柱、石墨化炭黑柱和氨基柱三柱联用固相萃取净化,用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~2.0μg/m L范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为1×10~(-12) g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,分别在0.02、0.20、2.00 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%~97.3%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于马铃薯中肟菌酯残留量检测。     

高效液相色谱法测定小麦面粉中吡蚜酮残留量

目的采用固相萃取技术净化小麦面粉样品,建立以反相高效液相色谱法分离、紫外检测器测定的小麦面粉中吡蚜酮残留量分析方法。方法试样用乙腈-氨水溶液涡旋振荡提取,二氯甲烷萃取,浓缩后,采用SPE-C_(18)固相萃取柱净化,用液相色谱法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,在299 nm波长下检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~5.0μg/mL范围内,吡蚜酮的峰面积与其浓度的线性关系良好,标准曲线方程为Y=193.21X-1.6338,相关系数为0.9999,在选定的仪器条件下,吡蚜酮最小检出量为2×10~(-11)g,分别在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,平均回收率为86.9%~100.9%,添加回收率试验表明,小麦面粉中吡蚜酮的最低检出浓度为0.01 mg/kg。结论该方法检测灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度满足农药残留检测需要,适用于小麦面粉中吡蚜酮残留量检测。     

河北省玉米贮藏期黄曲霉毒素B1污染调查及安全性评价

为了调查河北省玉米黄曲霉毒素的污染情况,并对玉米的安全性做出初步评价,从河北省不同玉米产地采集贮藏期的玉米样品92个,采用ELISA酶联免疫检测技术对玉米样品进行黄曲霉毒素B_1检测并根据国家标准进行安全性评价。结果显示,黄曲霉毒素B_1检出率为84.8%,根据食品和饲料中黄曲霉毒素B_1的限量标准,符合食用标准的玉米占87.0%,符合饲用标准的占95.7%。冀中南生产区域玉米黄曲霉毒素B_1污染普遍,但整体污染程度较低。对于黄曲霉毒素污染超标玉米,应加强其安全性跟踪监控工作。     

3种植物生长调节剂在京津冀地区主要瓜果类蔬菜中的残留动态及安全风险评价

目的研究京津冀地区主要瓜果类蔬菜(黄瓜、番茄、甜瓜和茄子等)中的植物生长调节剂残留动态并评价其安全风险。方法调查京津冀地区主要瓜果类蔬菜植物生长调节剂的使用状况,并对京津冀地区12个区县保护地蔬菜产区随机选取的120份样品,进行2,4-D、氯吡脲和4-CPA 3种植物生长调节剂的测定。结果氯吡脲、2,4-D和4-CPA 3种植调剂在黄瓜和番茄样品中均未检出或在检测限以下;在唐山乐亭茄子样品2,4-D残留量检出为7.15μg/kg,唐山乐亭甜瓜氯吡脲残留量为1.01μg/kg,均低于国家标准中的最高残留限量。氯吡脲、2,4-D和4-CPA在黄瓜和番茄模拟残留动态研究结果表明,推荐浓度的氯吡脲在黄瓜上施用7 d后残留量为2.25μg/kg,低于国家最高残留限量标准(0.1mg/kg);推荐浓度的2,4-D和4-CPA在番茄上施用后30 d后残留量分别为225.6μg/kg(低于国家最高残留限量标准0.5 mg/kg)和43.1μg/kg(低于美国限量标准0.05mg/kg)。结论根据调查和模拟试验结果,3种植物生长调节剂在京津冀地区4种蔬菜上不存在安全风险,并提出了降低风险的合理性建议。     

梨果实及其制品中真菌毒素的污染、检测及控制方法研究进展

梨果实营养丰富, 水分含量较高, 在生产、采收和贮运过程中易受病原菌侵染, 特别是在贮藏期间发生真菌性病害后腐烂霉变, 产生并积累各种真菌毒素。本文首先介绍了链格孢毒素、展青霉素、橘霉素和黄曲霉毒素的毒性和在梨果实及其制品中的污染状况, 其次, 对在梨和其制品中应用的薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法的特点和应用实例进行了综述, 最后, 总结了果品中真菌毒素的降解方法, 并对有效防控真菌毒素的重点研究方向进行了展望。当前国内对于梨果实及其制品中真菌毒素的研究报道很少, 今后应加强这方面研究, 明确当前真菌毒素的种类以及污染水平, 并重点开展有效防控真菌毒素的研究, 提高我国梨果实及其制品的质量安全水平。     

二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。