黄骅市冬枣和果园土壤中重金属元素分析与膳食暴露风险评估

目的 为了给冬枣的种植生产、流通监管和风险预警提供科学依据,保障其质量安全,参照风险评估模型对黄骅冬枣中的重金属元素对人体健康危害的风险进行评估。方法 采集黄骅市的冬枣产区27个果园的冬枣样品和对应的果园土壤样品,采用电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪对其中的Cr、Cu、Cd、As、Pb和Hg进行测定。根据美国环境保护局（the United States Environmental Protection Agency, USEPA）推荐健康风险模型评价法,对冬枣中的Cr、Cu、Cd、As、Pb的健康风险进行定量评估。结果 所采集样品的果园土壤中Cd、Pb、Cr、Cu、Hg和As含量均低于GB15618-2018中规定的“农用地土壤污染风险筛选值”;不同果园的冬枣中As、Cd、Pb、Cr、Cu、Hg的检出率分别为100%、88.9%、96.3%、96.3%、100%、3.7%;6种元素的THQ<1（目标危害系数法,target hazard quotient）,TTHQ<1（累积目标危害系数,total target hazard quotient）,说明膳食暴露风险均可接受;Pb在土壤和冬枣的样品中呈显著正相关性,其他元素在两者间均没有明显的相关性。冬枣样品中重金属元素As和Cr可能来源于外部投入品。结论 黄骅冬枣的重金属元素的膳食摄入风险处于安全水平,消费者可放心食用。外部投入品可能是冬枣重金属污染的来源之一,应引起密切关注。     

基于矿质元素分析的河北鸭梨产地溯源

目的 对河北特色农产品鸭梨进行产地溯源。方法 采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）对其所含的40种矿质元素Ag、As、Al、Au、Ba、Cr、Cd、Ce、Co、Cs、Dy、Er、Eu、Gd、Ge、Ho、Lu、Li、La、Mo、Ni、Nd、Pb、Pd、Pt、Pr、Rb、Sc、Sn、Sb、Sm、Sr、Tm、Tl、Tb、Ti、V、W、Yb、Y进行分析。通过方差分析、相关性分析、聚类分析和判别分析等数据统计方法,确定不同产地鸭梨中元素的差异性,建立了溯源模型。结果 通过建立的模型可以根据鸭梨样品中的Ba、Ge、Ni、Pb、Pd、Ti 6种元素含量成功地对鸭梨产地进行判别,判别正确率达到97%。结论 基于矿质元素分析,依据本研究建立的溯源模型能够对河北鸭梨进行快速、有效的产地溯源,为产品打假提供了强有力的技术支撑。     

河北省设施黄瓜农药残留风险评估

目的 明确河北省设施黄瓜农药残留状况和居民的膳食摄入风险情况。方法 对采自主产区的90份设施黄瓜样品进行农药残留检测,分别通过%ADI 和%ARfD 进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行风险排序。结果 检测的87种农药中有26 种农药检出残留,检测的90份样品的阳性样品比率为100.0%。不同人群慢性膳食摄入风险(ADI%)在0.00%～17.58%之间,急性膳食摄入风险(%ARfD)在0.06%～54.29%之间。根据残留风险得分,高风险农药有3种,即阿维菌素、联苯菊酯和毒死蜱。结论 河北省设施黄瓜农药残留检出率较高,仅有1个样品农药残留超标。农药残留对居民的膳食摄入风险均很低,没有健康风险。建议优先登记盐酸吗啉胍等抗病毒药物在黄瓜上的使用,并制定盐酸吗啉在黄瓜上的MRL值。     

梨果实及其制品中真菌毒素的污染、检测及控制方法研究进展

梨果实营养丰富, 水分含量较高, 在生产、采收和贮运过程中易受病原菌侵染, 特别是在贮藏期间发生真菌性病害后腐烂霉变, 产生并积累各种真菌毒素。本文首先介绍了链格孢毒素、展青霉素、橘霉素和黄曲霉毒素的毒性和在梨果实及其制品中的污染状况, 其次, 对在梨和其制品中应用的薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法的特点和应用实例进行了综述, 最后, 总结了果品中真菌毒素的降解方法, 并对有效防控真菌毒素的重点研究方向进行了展望。当前国内对于梨果实及其制品中真菌毒素的研究报道很少, 今后应加强这方面研究, 明确当前真菌毒素的种类以及污染水平, 并重点开展有效防控真菌毒素的研究, 提高我国梨果实及其制品的质量安全水平。     

二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。     

吡唑醚菌酯、氰霜唑在葡萄中的残留及消解规律研究

目的建立了液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(4-chloro-5-p-tolylimidazole-2-carbonitrile,CCIM)3种化合物残留的分析方法,提出该农药在葡萄上防治霜霉病的合理使用建议。方法开展30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在河北、黑龙江等10地2018年田间试验并检测3种化合物在葡萄中的残留消解和最终残留量,葡萄田间试验小区在霜霉病发生初期,兑水喷雾,用水量60 kg/亩,施药剂量100 mg/kg,施药2次,施药间隔7 d,分别在末次施药后间隔7、14、21 d采集最终残留葡萄样品,其中4地在同一小区在末次施药后间隔2 h和5、7、14、21、28 d取残留消解葡萄样品。样品用QuEChERS方法进行前处理后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯的最小检出量(limit of detection,LOD)为1.0×10~(-13)g,氰霜唑、CCIM均为1.0×10~(-12)g;吡唑醚菌酯在葡萄中的实测最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg,氰霜唑、CCIM均为0.05 mg/kg。最终残留试验结果为:末次施药后14 d,葡萄中吡唑醚菌酯残留量为0.163～0.631 mg/kg;氰霜唑及其代谢物残CCIM留总量为0.108～0.567 mg/kg。从残留消解试验结果来看,吡唑醚菌酯和氰霜唑在葡萄中降解都很慢,河北点、黑龙江点、陕西点、广西点4地的半衰期范围为14.1～24.9 d;氰霜唑及CCIM残留总量在葡萄中4地半衰期范围为11.6～21.4 d。结论吡唑醚菌酯和氰霜唑属于在葡萄中降解慢的化合物,根据GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)值为2 mg/kg,氰霜唑及其代谢物CCIM之和在葡萄上的MRL值为1 mg/kg,建议30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂用于葡萄防治霜霉病,施药剂量75～100 mg/kg,最多施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期14 d。     

河北产区桃农药残留风险评估

目的 明确河北产区桃中农药残留水平和风险状况。方法 在河北省采集70份桃样品进行农药残留检测与分析,对检出农药残留行急性和慢性膳食摄入风险评估,并利用风险排序矩阵对农药残留风险大小进行排序。结果 70批次桃样品共检出农药残留33种,农药残留检出率为100%,个别样品存在农药残留超标现象,超标农药为多菌灵和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。桃中检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)在0.00%～1.06%之间,急性膳食摄入风险(%ARfD )在0.00%～11.34%之间。根据农药残留风险排序结果,高风险农药共有5种,其中毒死蜱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出率较高,分别为45.7%和18.6%。结论 河北地区桃样品中农药残留检出率较高,但94.3%的样品中农药残留量符合国家限量标准,桃中农药残留急性和慢性膳食摄入风险均处于较低水平,其中,多菌灵、毒死蜱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是桃中应重点关注的风险因子。