有机酸指纹图谱结合化学计量学分析鉴定黄酒的方法研究

目的 建立不同黄酒的高效液相有机酸指纹图谱,并结合化学计量学分析对黄酒进行鉴别研究。方法 采用Diamonsil Plus C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸(0.1%)-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,流速0.55 mL/min等度洗脱,30℃,检测波长200nm及210nm 检测不同黄酒中的有机酸;采用ChemPattern先进化学计量学系统解决方案软件对有机酸图谱进行多元统计分析及相似度阈值分析,建立模式识别,最终完成对不同黄酒的鉴别。结果 4种不同类型黄酒有机酸指纹图谱共有模式包含36个峰,其中8个色谱峰进行了鉴别,并初步对确认的峰进行了含量测定。结果显示,多种分析方法的分类结果准确一致,可有效对共有模式下的黄酒进行鉴别及初步质量评价。结论 该方法简便易行、准确可靠,适用于共有模式内黄酒的鉴别评价。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中罂粟壳成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子(mixed-cation, MCX)固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式(positive electrospray ionization, ESI+)和多反应检测(multi reaction monitor, MRM)模式进行检测,内标法定量。结果在0.1～20μg/L(吗啡和可待因)以及0.1～4.0μg/L(蒂巴因、那可丁和罂粟碱)的浓度范围内, 5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1～0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%～95.5%之间,相对标准偏差1.75%～9.49%(n=6)。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。     

可视化膜芯片技术检测常见食源性过敏原成分

目的 建立包括鱼、虾、鸡、鸭、花生、核桃、小麦以及大豆过敏原成分的基因膜芯片技术, 实现对这几种食源性过敏原的同步可视化检测。方法 针对常见食源性过敏物质的成分特异性基因或者过敏原蛋白基因设计特异性的带生物素标记的引物和探针。采用反向斑点杂交(reversedot blot, RDB)结合多重聚合酶链式反应(multiplex polymerase chain reaction, MPCR)技术, 最终通过化学显色直观显示检测结果, 实现对多种食源性过敏原的同步可视化检测。结果 所建立的可视化基因膜芯片方法准确性强, 通过单目标物以及多目标物特异性实验, 显示本方法仅对鱼、虾、花生、核桃、大豆等靶标食源性过敏原有特异性反应, 非靶标物检测均为阴性; 通过制备不同质量浓度比的模拟样品考核方法的灵敏度, 经检测, 方法检测灵敏度可达0.1%(质量分数)。结论 所建立的方法可达到可视化、快速、准确地鉴别食品中鱼、虾、花生、核桃、大豆等常见食源性过敏原。     

农贸市场快检实验室运行机制研究

《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》实施以来, 各地市场监管部门要求和鼓励农贸市场建立食品快检实验室, 及时发现和消除食用农产品安全隐患。但目前快检实验室的实际运行状况并不尽如人意, 农贸市场快检实验室运行中存在实验室技术能力薄弱、管理水平低、运行经费不足、检验人员业务素质低、阳性结果后续确证和处置不畅、监督效果不理想等问题。本文重点从技术保障、强化考评、奖扶结合、人员培训、检验联动、监督问责6个方面探讨快检实验室运行机制, 以期解决存在的问题, 促进快检工作的顺利开展, 保障人民群众舌尖上的安全。     

气相色谱法测定果蔬中百菌清残留的方法优化

目的 建立气相色谱法测定果蔬中百菌清残留的前处理优化方法。 方法 样品通过正己烷和丙酮处理,震荡、离心后提取正己烷层,40 ℃条件下旋转蒸发浓缩,再利用C18净化处理,最后通过气相色谱法进行定量分析。结果 在此实验条件下,残留百菌清的线性范围为0.1~5.0μg/mL,r2=0.9992,检出限为0.01mg/kg,回收率为82.1%～90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.0%～6.3%。结论 该优化方法具有较高的准确度、精密度,重现性好且成本较低,可为我国果蔬中百菌清残留量检测提供技术参考。     

GC-MS法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018标准方法,使用气相色谱-串联质谱法检测黄瓜中腐霉利农药残留,参照JJF 1059.1—2012要求对人员、设备和仪器等产生的不确定度进行分析,评估测定过程的不确定度。结果表明,95%置信区间下,k=2,黄瓜中腐霉利的添加量为0.200 mg·kg^-1,最终测量值为0.194 97 mg·kg^-1,其扩展不确定度为0.005 148 mg·kg^-1;各项不确定来源中对检测结果影响最大的是样品定容。     

HPLC-ELSD法测定食品中五种糖的含量

试验对HPLC-ELSD法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖五种糖的方法进行了较为详细的探讨,采用酰胺柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃,气体压力40 psi,色谱柱温度40℃,进样体积10μL,流速1 mL/min,流动相为乙腈+丙酮(0.2%氨水)︰水(0.2%氨水)=75︰25 (体积比)。结果表明,在10.5min内,五种糖得到充分分离,试验结果重复性良好,线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在94.7%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.3%～3.0%之间,结果可靠。     

食品检测实验室危险废物处置存在的问题及对策建议

危险废物因其爆炸性、毒性、易燃性、反应性以及感染性等特性, 在全球污染治理中备受关注。中国也陆续出台了多项法律法规规范危险废物的处置行为。近年来食品检测行业迅速发展, 各地都在新建食品检测实验室, 但常常由于缺乏专业人员、操作指导以及人员意识淡薄等因素, 忽略实验室危险废物的处置。本文通过对食品检测实验室危废处置现状的分析, 阐述了其主要存在的问题, 并针对这些问题提出了一些建议, 以期给相关研究提供参考。     

食品安全抽样检验报告质量问题及改进对策

食品安全抽样检验是市场监管部门保障食品安全的一项重要举措,检验报告是所检样品安全状况的证明材料,是行政执法的重要依据。瑕疵的报告会导致后续执法不畅,严重影响了市场监管部门及承检机构的公信力,检验机构对报告的质量高度重视。本文结合报告质量检查工作发现的问题,重点关注检测数据溯源性差,报告信息缺失或有误,检测方法错误,检验结论错误这四个方面相关实例,探讨问题出现的原因及后果,分别从从落实岗位责任,分工协作,提高专业水平,严把审核关,提升个人能力及职业素养这五个方面提出相关对策,以期保证报告质量,保障核查处置工作的顺利开展。     

保障食品快速检测结果准确性的探讨

随着快速检测技术不断发展, 食品安全快速检测在日常监管、专项整治、活动保障、企业自检等方面开始广泛应用, 为保障食品安全提供有效的技术支撑, 其结果的准确性影响着快检实验室的未来发展。本文结合当前食品快检实验室的管理现状, 分析快速检测实验结果准确性的影响因素, 从人员管理、仪器管理、采购管理、方法管理、环境控制、质量管理6个方面提出加强实验室管理的对策, 以期保障结果的准确性, 让快速检测技术在食品安全监管活动中发挥更重要的作用。