硝酸介质-水载流-原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅

目的：建立硝酸介质下原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅的分析方法。方法：通过湿法消解样品,用9%(体积分数)硝酸介质提取测定膨化食品中铅的含量。比较了干法灰化和湿法消解的优劣,考察了盐酸和硝酸介质提取的效果,讨论了硝酸酸度、硼氢化钾浓度、氢氧化钠、铁氰化钾、铅增敏剂的用量以及共存离子Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺的干扰。结果：0.1 mg/L以上的Cu²⁺、Al³⁺对铅的测定产生负干扰,方法检出限为3.55μg/kg,样品的加标回收率为92.7%～104.2%。结论：该方法前处理操作方便、检测速度快、灵敏度高,适合大批量膨化食品中痕量铅的测定。     

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法。方法使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量。研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响。结果 Cu²⁺、Pb²⁺对镉的测定干扰较为严重, 100μg/L以上的Cu²⁺、50μg/L以上的Pb²⁺对镉的测定产生负干扰。以水为载流的进样方式无记忆效应,节省了酸试剂用量。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2%,样品加标回收率为91.6%~100.6%。结论该方法前处理操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于大米样品中痕量镉的测定。     

盐酸浸提-水为载流-原子荧光光谱法快速测定谷物中痕量镉

建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%～4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu~(2+)、Pb~(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu~(2+)、50μg/L以上的Pb~(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。     

微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪，建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性，得到最佳辅助浸提方式；通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响，得到最佳浸提条件。结果表明，超声辅助浸提方式最佳，稳定性最好。最佳浸提条件为：超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后，镉在0.05～0.25 ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%～106.7%,相对标准偏差为1.62%～4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证，结果准确可靠。与传统方法对比，该方法前处理简单、耗时短、测定准确，适用于稻米中痕量镉的测定。