气相色谱-串联质谱法测定30种果蔬中61种农药的基质效应及其克服方式

目的 以气相色谱-串联质谱(gas chromatography tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)为检测条件, 考察61种农药在30种常见蔬果中的基质效应, 探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。方法 利用乙腈分别提取30种供试基质, 经分散固相萃取净化后, 配制基质标准工作曲线和溶剂标准工作曲线, 经GC-MS/MS测试, 分析基质效应。结果 所有供试农药在10~200 μg/L线性范围良好, 线性相关系数(r2)＞0.99。在未净化基质中, 绝大多数农药表现为较强的基质增强效应, 仅有14种农药表现为可忽略的弱基质效应。QuEChERS净化可减小农药在供试基质中的基质效应, 但水胺硫磷、p,p’-DDT、氟虫腈、莠灭净、氟啶脲、异菌脲在各供试基质中仍然表现为强基质增强效应。以西葫芦作为代表基质分析其他供试基质的基质效应, 95%以上数量的农药均表现为中、弱基质效应, 且在25种供试基质中, 80%以上数量的农药表现为可忽略的弱基质效应。采用添加回收的方式对本研究结果进行验证, 当添加水平为0.08 mg/kg时, 利用西葫芦基质配制标准溶液进行定量, 水胺硫磷、氟虫腈、莠灭净的回收率为73.8%~115.8%。结论 在利用GC-MS/MS结合QuEChERS法检测蔬菜水果中的农药残留过程中, 以西葫芦作为代表基质配制基质标准曲线可以有效校正待测农药在其他基质中的基质效应。     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

气相色谱法测定食品中的氯化苦

建立了食品中熏蒸剂氯化苦的毛细管气相色谱测定方法。样品用乙醇提取,提取液经C₁₈和N-丙基乙二胺固相吸附剂净化后,用正己烷进行反萃,配电子捕获检测器的气相色谱测定。样品的平均添加回收率介于74.9%～98.9%,相对标准偏差（RSD）在0.5%～3.2%之间,定量限为0.01 mg/kg。该方法简单、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于食品中氯化苦的检测。     

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

摘 要: 目的 建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法 样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式检测。结果 磺胺类药物及其增效剂在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3 个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于8.6%,方法定量限为1.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。     

蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择

目的 通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析, 探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法 30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取, 经QuEChERS净化后, 配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线, 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果 利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在10~200 μg/L浓度范围内线性关系良好, 利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100 μg/L浓度范围内线性关系良好, 所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99; 利用GC-MS/MS分析时, 大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应, 其中水胺硫磷的基质效应最强, 西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应; 利用UPLC-MS/MS分析时, 供试农药以弱基质效应表现为主, 西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论 在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析; 在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷, 其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。