高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法。方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm), 10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应。结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02～1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%～114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.42%～7.69%(n=6)。结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C₁₈柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d₁₂作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200 μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.6 μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81 μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。     

反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中5种 酚类物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸和白藜芦醇5种酚类物质的含量。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂对桃金娘果酒中的酚类物质进行萃取,采用Phenemenex C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱分离,以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用紫外检测器检测,检测波长为280 nrm。结果原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸、白藜芦醇在0.012~0.20 mg/mL范围内均呈良好线性关系(r≥0.9993),加标回收率在98.9%~100.9%范围,相对标准偏差小于2.10%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可适用于桃金娘果酒中5种酚类物质的含量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中41种糖皮质激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中41种糖皮质激素的分析方法。方法样品用0.1%乙酸溶液及乙腈溶液提取后,经QuEChERS分散固相萃取剂进行净化,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%乙酸水溶液及乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定。结果在优化条件下, 41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性。在5.0、50、200μg/kg添加水平的回收率为83.9%～111.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)小于10%。结论该方法快速、简单、准确,适用于蜂蜜中41种糖皮质激素残留的定性、定量分析。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

响应面法优化莜麦蛋白微波辅助碱法提取工艺

为提高莜麦蛋白的提取率,采用微波辅助碱法提取莜麦蛋白。在单因素试验的基础上,利用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法优化莜麦蛋白微波辅助碱法提取工艺条件。结果表明:微波辅助碱法提取莜麦蛋白的最佳工艺参数为:微波功率380 W、pH 9.45、料液比1︰23(g/mL)、提取时间7.75 min。该条件下莜麦蛋白的提取率为79.24%。与常规碱法提取莜麦蛋白相比,微波辅助提取法能大幅减少提取时间,显著提高莜麦蛋白的提取率。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

6 种农业特种养殖动物肉中18 种氨基酸含量分析

针对目前国内新兴的6 种农业特种养殖动物,即蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星,探讨6 种动物肉中18 种氨基酸含量的检测方法。运用全自动氨基酸分析仪法测定上述6 种动物的18 种氨基酸含量,样品经90%乙醇沉淀蛋白质后用6 mol/L盐酸溶液水解22 h后离心,上清液氮吹干,用样品稀释液复溶,过滤膜上机检测。以柠檬酸钠和氢氧化钠溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器测定,除脯氨酸（Pro）检测波长为440 nm外,其余17 种氨基酸检测波长均为570 nm。结果表明：除胱氨酸质量浓度范围为1.6～8.0 mg/L、牛磺酸为2.0～10.0 mg/L外,其余16 种氨基酸质量浓度范围为3.2～16.0 mg/L时线性良好（r=0.998 5～0.999 9）;方法检出限为0.04～0.42 mg/L;低质量浓度（16 种氨基酸质量浓度为6.4 mg/L,胱氨酸为3.2 mg/L,牛磺酸为4.0 mg/L）条件下的加标回收率为96.11%～109.76%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.14%～1.62%,高质量浓度（16 种氨基酸质量浓度为12.8 mg/L,胱氨酸为6.4 mg/L,牛磺酸为8.0 mg/L）条件下的加标回收率为96.12%～104.13%,RSD为0.11%～1.88%;精密度RSD为0.08%～0.94%,稳定性RSD为0.16%～0.97%,重复性RSD为0.09%～0.91%。表明该方法快速易行、准确可靠,可用于蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星的检验方法优化。     

黄曲霉毒素降解技术及其降解产物研究进展

简要介绍黄曲霉毒素的降解技术以及降解产物的研究进展,并对该领域进一步研究提出看法,为推动黄曲霉毒素降解应用提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量。方法样品以水为提取剂超声提取15 min,过聚四氟乙烯滤膜后,滤液直接上机进行检测。采用prevail carbohydrate ES 5U色谱柱(74.6 mm×250 mm, 5μm),以0.04%氨水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.5 L/min,外标法定量分析。结果三氯蔗糖等7种糖类物质在相应的浓度范围内,线性相关良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.8%～114.4%,相对标准偏差为0.6%～4.9%。结论本方法操作简单,灵敏,可用于饮料中7种常见糖类物质的检测。