同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物性食品中11种杀菌剂残留量

目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,电喷雾电离,正离子扫描(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测目标物,同位素内标法定量。结果 11种杀菌剂在0.1～50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.999 1,检出限为0.2～2.0μg/kg,平均回收率范围为63.1%～116.3%,相对标准偏差(RSD)均小于12.1%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于对大批量植物性食品中多种杀菌剂的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中 22种添加剂

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)同时测定饮料中22种食用添加剂的方法,包括6种防腐剂,5种甜味剂,5种抗氧化剂和6种着色剂。方法试样经乙腈/水溶液超声提取,离心,上清液用水稀释后液相色谱-串联质谱仪直接测定,外标法定量,整个过程可在0.5 h内完成。结果在5~320μg/L的线性范围内,各物质线性相关系数均大于0.995。加标回收率范围为63.3%~107.9%,方法检测限在0.05~0.4 mg/kg之间,相对标准偏差在7.0%~14.8%之间。结论将本方法用于实际样品分析,简便快速,灵敏度高,可以满足对饮料中多种食品添加剂的同时测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量。方法样品以水为提取剂超声提取15 min,过聚四氟乙烯滤膜后,滤液直接上机进行检测。采用prevail carbohydrate ES 5U色谱柱(74.6 mm×250 mm, 5μm),以0.04%氨水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.5 L/min,外标法定量分析。结果三氯蔗糖等7种糖类物质在相应的浓度范围内,线性相关良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.8%～114.4%,相对标准偏差为0.6%～4.9%。结论本方法操作简单,灵敏,可用于饮料中7种常见糖类物质的检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂

研究了同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂的高效液相色谱方法:采用甲醇-水提取样品中的添加剂,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以甲醇-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果表明,20种添加剂在0.5~50.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限范围0.5~12.5 mg/kg,定量限范围2.5~40.0 mg/kg,平均加标回收率范围80.1%~100.9%,相对标准偏差1.5%~4.9%.对10种市售果蔬汁饮料中添加剂含量测检结果表明,该方法操作简单、检测添加剂种类多、分离效果好、回收率和精密度均满足要求,适用于果蔬汁饮料中多种添加剂的同时检测.     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

气相色谱-质谱法检测饮料中的愈创木酚

目的建立适用于多种饮料中愈创木酚定量检测的顶空固相微萃取气相色谱-质谱检测法,用于评估饮料的风味质量。方法用顶空固相微萃取作为预处理步骤,提取饮料中的愈创木酚,在线气相色谱质谱仪定量检测。通过添加氘代愈创木酚内标,提高方法的重复性和精密度,以及抗基质干扰能力。结果本方法能实现各种饮料中愈创木酚的快速预处理和分离分析。愈创木酚浓度线性范围为0.1～50μg/L,相关系数r2为0.9982。在2.5、12.5、50μg/L3个添加水平下的回收率为99.2%～116.0%,精密度优异,相对标准偏差小于0.82%(n=9),方法定量限为0.152μg/L。结论该方法快速、灵敏度高、精密度好、重复性好,适用于多种类型饮料中愈创木酚的定量检测,为饮料风味质量的及时监控提供技术支持。     

高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的10种食品添加剂

建立了一种超高效液相色谱法测定饮料中10种常见的食品添加剂。经ACQUITYUPLC?BEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.15mL/min,检测器波长在230nm处进行检测,并以外标法进行定量。通过优化色谱分离条件,该方法实现了饮料中10种食品添加剂在10min内各组分可得到完全分离,标准曲线在0.050～50.0μg/mL范围间呈良好的线性关系,方法检出限为0.0017～0.0034μg/mL,加标回收率为97.9%～101.1%,相对标准偏差RSD为0.69%～2.8%。结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,能满足饮料中10种食品添加剂的快速检测要求。     

二维液质联用技术测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

建立二维色谱-质谱联用技术(2D-LC-MS/MS)快速检测饮料中21种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。饮料试样经乙腈-叔丁基甲醚(9︰1)提取后,直接进二维液相色谱-质谱联用仪分析。通过二维液相的第一维在线净化富集、第二维分离分析功能实现对21种邻苯二甲酸酯类塑化剂在线全自动的定性、定量分析。结果表明, 21种邻苯二甲酸酯类塑化剂在8～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.994,方法检出限范围为20～50μg/kg,在50～1 000μg/kg加标水平下的回收率为85%～106%,相对标准偏差rSD (n=6)均小于10%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于饮料中多种塑化剂的快速检测分析,可为国家相关标准制定提供参考依据。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。