高通量测序技术分析生榨米粉生粉团中细菌多样性

目的 探究生榨米粉(SZMF)生粉团的细菌多样性,并分析其致病菌污染情况。方法 收集广西南宁地区不同作坊的6份生榨米粉生团,利用16srDNA高通量测序检测,并进行细菌多样性分析,然后在16s rDNA高通量测序结果的基础上用国家标准方法对致病菌进行检验。结果 在门水平上, 6份样品的优势细菌门分别为厚壁菌门、变形菌门、拟杆菌门。在属水平上, 6份样品中相对丰度较高的菌属为芽胞杆菌属、乳杆菌属、肠球菌属等。国家标准方法检测结果显示, 6份样品中,有3份样品含有蜡样芽胞杆菌。结论 生榨米粉生粉团中细菌种属较为丰富,不同的生产厂家其样本在菌落组成和丰度上有所不同。生榨米粉生粉团中蜡样芽胞杆污染率较高,具有一定的食品安全风险。对生榨米粉的食品安全监管时,应关注蜡样芽胞杆菌的污染情况。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素

目的 建立基于混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extractio n, MCX)为纯化技术,超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法。方法 样品以50 % 甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5 %氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶,以HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm, 1.8 μm)分离,以0.1 %(V/V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5 μg/kg,定量限均小于1.0 μg/kg ,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85 %～115 %,相对标准偏差均未超过5 %(n=6)。结论 该方法准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。     

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

食品中氨基糖苷类残留检测技术难点及解决对策研究进展

氨基糖苷类药物为当前畜禽养殖业常用的药物,不规范使用会导致药物在畜禽肉及其副产品中的残留,为目前食品安全重要问题之一。因此,监测食品中氨基糖苷类的残留对于保障食品安全和人类的健康具有重要的意义。但由于氨基糖苷类药物结构和化学性质的特殊性,给检验检测带来了一定的技术难度。本文针对目前食品中氨基糖苷类残留检测的的技术难点和解决对策进行了阐述,并对今后在解决检测技术难点的方向进行了展望,以期为食品中氨基糖苷类残留检测方法的开发研究提供借鉴和依据。     

食品中常见人工合成甜味剂的基本特征及其对生理代谢的影响

人工合成甜味剂(artificial sweeteners,AS)具有甜度高、无营养、低热量或无热量的特征,已在食品工业中得到了广泛的应用。之前的研究认为AS在生理上是惰性的,然而现在有越来越多的证据表明,AS不仅能带来甜味,过量摄入可能会引起葡萄糖、胰岛素等代谢失调,并影响胃肠道微生物的结构和组成,引发一系列的健康问题。本文介绍了6种常见的AS的性质特征、代谢情况及其对生理代谢的影响,为进一步开发和合理利用AS提供一定的参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, UPLC-MS/MS）测定食品及保健食品中非法添加两种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法 样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis? T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,以0.1%（V/V）甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（Multiple reaction monitoring, MRM）模式,基质匹配曲线外标法定量。结果 顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数（r）均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均＜1μg/kg,定量限均＜10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为60%～120%,相对标准偏差均未超过10%（n=6）。结论 该方法准确、可靠,可满足食品及保健食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。     

氨基酸分析仪检测婴幼儿奶粉中牛磺酸含量

目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容后,采用氨基酸分析仪钠系统进行程序洗脱,LCA K06/Na色谱柱进行分离,茚三酮溶液衍生显色,在570nm波长下测得牛磺酸色谱峰,用外标法峰面积定量,保留时间定性。结果牛磺酸在5.544～110.880μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为101.47%,相对标准偏差为1.6%(n=9)。结论该方法简单、便捷、准确性高,适合于婴幼儿奶粉中牛磺酸的定量分析。     

农药残留检测实验室标准物质的管理

实验室的农药残留检测用标准物质对实验室农产品的农药残留检测工作具有重大的意义。农药残留检测用标准物质大部分为剧毒化学品,管理不当有可能会引发公共安全事故,所以建立健全剧毒化学品管理制度,加强宣贯培训,才能有效地指导实验室使用人员规范使用剧毒化学品,确保农药残留检测用标准物质的规范管理,保证安全生产和实验室检验检测工作的顺利进行。本文主要阐述了农药残留实验室的标准物质从采购、验收与入库、储存、领用、期间核查、废弃处置等环节的管理要点,以及国家对剧毒化学品管理的相关规定,以通过标准物质的规范化、法制化、科学化管理,来保证农药残留标准物质的正确使用、质量控制与溯源,确保实验室标准物质的安全管理。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。