基于食品安全指数法和危害物风险系数法评估海南芹菜的农药残留风险

目的 调查海南省市售芹菜的农药残留情况,评估其农药残留风险。方法 从市场上采集115份芹菜样品,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法和气相色谱-三重四极杆串联质谱法对359种农药残留进行筛查,并采用食品安全指数法和危害物风险系数法对检出的农药残留进行风险评估。结果 在所有筛查的样品中有83份检出农药残留,检出率为72.2%,超标率为3.5%。检出农药39种,其中以杀菌剂和杀虫剂为主,检出率最高的杀虫剂为灭蝇胺,杀菌剂为苯醚甲环唑。所有检出的农药残留的安全指数值均小于1,安全影响较小;除毒死蜱、甲拌磷、敌敌畏这3种农药呈高中风险外,其他农药残留风险系数均小于1.5,为低度风险。结论 海南地区市售芹菜中普遍存在农药残留污染,但总体风险较低,不会对一般人群健康造成不可接受的风险,本研究可为海南地区芹菜的食品安全监管提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定采后莲雾果实中7 种酚酸类物质含量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7 种酚酸类物质含量。采用CORTECD? T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,柱温30 ℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2 次,外标法定量。结果表明：7 种酚酸类物质在5.0～1 000 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数r不小于0.996 1,加标回收率为93.6%～98.8%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,检出限为0.3～2.7 μg/kg,定量限为1.0～5.0 μg/kg。使用该方法对采后莲雾果实中酚酸类物质含量进行测定,经主成分分析获得了3 个主成分和相应数学评价模型。综合得分F值在贮藏第6天出现负值,说明其酚酸类物质已经开始大量分解。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定可靠,可为采后莲雾果实品质研究提供参考。     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1～100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005～0.15μg/kg,定量限为0.01～0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%～114.1%,相对标准偏差为0.5%～9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。     

表面增强拉曼光谱法在果蔬农药残留检测中的应用

农药的使用对果蔬产业的提升起到了重要作用,但不合理的施用必然会对环境及果蔬产品造成污染,因此必须加强检测和管控工作。相较于质谱法,表面增强拉曼光谱检测法可以通过将痕量的农残分子吸附于基底表面达到增强拉曼散射信号的效果,因其具有快速、无损、易操作等优点,被视为一款新型的农药残留快速检测技术。本文针对果蔬农残检测领域,综述了表面增强拉曼光谱在基底制备、样品前处理、农药残留定性判别和定量分析方面的国内外研究进展。总结了贵金属纳米材料的形状、尺寸、组成对拉曼信号稳定性和灵敏度的影响,重点介绍了柔性基底材料、光谱数据模型构建的最新研究进展,同时展望了表面增强拉曼光谱农残检测技术的发展方向和应用前景。     

海南酸瓜源植物乳杆菌与壳聚糖复合处理对芒果保鲜效应研究

目的 从海南酸瓜中筛选具有抑菌活性的植物乳杆菌,并探究其发酵液与壳聚糖复配处理对芒果贮藏品质的影响。方法 采用MRS培养基结合生理生化特征从酸瓜中分离植物乳杆菌,通过牛津杯法筛选对沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌具有抑菌效果的菌株,采用16s rRNA基因序列测定方法对菌株进行确认。以芒果为保鲜对象,分别用菌株发酵液、壳聚糖、菌株发酵液-壳聚糖复配液进行处理, 25℃贮藏12 d,每2 d取样,测定好果率、失重率、可溶性固形物、可滴定酸、维生素C (vitamin C, VC)、菌落总数、霉菌和酵母的变化,评价不同处理方式对芒果的保鲜作用。结果 从海南传统发酵食品酸瓜中分离得到一株具有抑菌效果的植物乳杆菌R2。菌株发酵液、壳聚糖、菌株发酵液-壳聚糖复配液3种处理方式对芒果均具有保鲜效果,均能有效提高芒果好果率,降低失重率,减缓VC的损失,抑制表面微生物的生长而减缓芒果腐烂,其中菌株发酵液-壳聚糖复配液的保鲜效果最佳。与CK组对比,在贮藏第12 d时,菌株发酵液-壳聚糖复配液处理组的好果率高40%,失重率和可溶性固形物分别降低了4.4%和3.1%,可滴定酸下降趋势减缓,V...     

异菌脲、咪鲜胺及其代谢物在哈密瓜贮藏保鲜中的残留动态及安全评价

目的 评价哈密瓜贮藏过程中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留消解动态,评估其人体膳食摄入风险。方法 建立气相色谱-串联质谱法（Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）同时测定经浸果处理的哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚在冷藏和常温贮藏条件下随贮藏期延长残留量的变化,并对膳食摄入风险进行评估。结果 异菌脲、咪鲜胺在哈密瓜中的消解动态均满足一级反应动力学方程,异菌脲在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.3、3.6 d;咪鲜胺在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.8、4.5 d。一般人群对哈密瓜中实验农药的慢性膳食摄入的风险都较低,为可接受水平。结论 本研究通过对哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物贮藏保鲜过程中残留动态的研究,为合理规范使用杀菌剂提供科学依据。     

复合型涂膜剂对莲雾保鲜效果主成分分析综合评价

莲雾采后易失水引发劣变,本研究以多菌种培养液和壳聚糖配制3 种复合型涂膜剂,在对采后莲雾8 个品质指标单独分析基础上,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）法和数学模型综合评价3 种复合型涂膜剂的保鲜效果。结果表明,由乳酸菌培养液（V（乳酸链球菌）∶V（婴儿双歧杆菌）∶V（动物双歧杆菌）＝1∶2∶2）和壳聚糖溶液按体积比3∶7配制的涂膜剂3保鲜效果最好,使用涂膜剂3的莲雾在贮藏第10天好果率达95%,比对照组高45%。涂膜剂处理能有效减少失水现象,在贮藏第10天,使用涂膜剂1、2、3莲雾的失水率分别为14.87%、13.81%、15.64%,均显著小于同期对照组（P＜0.05）。涂膜剂还能更好地维持莲雾品质稳定,使用涂膜剂3处理的莲雾经过10 d贮藏后,其可溶性固形物和可滴定酸质量分数比第0天分别增长了0.08%和12.28%,增幅最小,VC、葡萄糖、果糖含量比第0天分别降低了18.87%、10.91%、5.84%,降幅最小。PCA结果表明,PC1和PC2代表了8 个指标的69.814%信息,能综合反映涂膜剂对全部指标的整体影响情况。数学模型分析表明,第0天莲雾综合得分为－0.53,贮藏第4天时,对照组得分由负转正,说明品质明显发生劣变。涂膜剂3处理的莲雾贮藏期间综合得分一直在临界值0附近,再次验证了其保鲜效果最好。保鲜效果排序为涂膜剂3＞涂膜剂1＞涂膜剂2＞对照组。本研究可为莲雾采后保鲜和品质综合评价提供参考。     

淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素UPLC-MS/MS检测方法的建立及膳食风险评价

目的：建立一种UPLC-MS/MS同时检测淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素的方法，并分析水煮、清蒸及油炸3种不同烹饪方式对喹诺酮类抗生素残留量的影响。方法：样品经乙腈（含4%甲酸）超声提取，C₁₈固相萃取柱净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm，2.1 mm×100 mm）色谱柱分离，以0.1%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱。质谱（ESI⁺）采用多反应离子监测模式，内标法定量。结果：在2.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内，16种喹诺酮类抗生素呈良好线性关系，相关系数＞0.998 49，检出限和定量限分别为0.3~4.1，0.9~11.0 μg/kg；基质中低、中、高3个添加水平下的平均回收率为79.0%~104.7%，相对标准偏差为1.0%~8.1%；与对照相比，3种不同烹饪方式的鱼肉阳性样品中16种喹诺酮类抗生素残留量均无显著性差异。结论：该方法前处理简便快速、灵敏度高，能够满足淡水鱼中多种喹诺酮类抗生素的高通量筛查及膳食风险评价。     

2种生氰糖苷致毒机理及检测方法的研究进展

亚麻苦苷和百脉根苷是两种生氰糖苷,广泛存在于木薯、亚麻、高粱、杏（苦杏仁）等作物中。人和动物不当摄入含有亚麻苦苷和百脉根苷等生氰糖苷的食品及中草药之后会分解成剧毒物质氢氰酸而引起中毒反应。能够准确测定植物体中亚麻苦苷和百脉根苷的含量是预防中毒反应发生的前提。本文概述了亚麻苦苷和百脉根苷的结构、致毒机制。从直接测定法和间接测定法两个维度对亚麻苦苷和百脉根苷八种常用检验方法的应用进展进行阐述,总结了这八种方法的适用范围、定量限、方法特点、操作要点等方面的异同。为科研工作者快速选择准确、简单、适宜的方法进行生氰糖苷的测定提供技术参考。同时也为生氰糖苷安全质量标准的制修订提供思路。     

超高效液相色谱-变波长法快速检测糕点中6种食品添加剂

摘 要：目的 建立一种快速的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)-二极管阵列变波长检测方法,在10 min内同时测定糕点中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素6种食品添加剂。方法 样品经20%甲醇水溶液(含2 mmol/L甲酸)提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液(含2 mmol/L甲酸)作为流动相梯度洗脱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4.6 mm×100 mm, 2.7 μm)色谱柱分离,二极管阵列-变波长检测。结果 6种食品添加剂在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为83.0%~110.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.56%~5.96%。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素的检出限为0.11~0.29 mg/kg,定量限为0.38~0.97 mg/kg。结论 该方法前处理简单,分析时间短,重现性好,适合用于糕点大批量检测。