高效液相色谱法同时检测芦笋及其废弃物中11种黄酮类物质

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋及芦笋废弃物中芦丁、槲皮素、槲皮苷、根皮素、根皮苷、异槲皮素、山奈酚、烟花苷、水仙苷、香叶木素、异鼠李素11种黄酮类物质的含量。方法:采用Acclaim~(TM) 120 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2%甲酸水,采用梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为320 nm。结果:各黄酮类物质线性、精密度、稳定性、回收率均能满足检测要求。芦笋中11种黄酮类物质全部检出,芦笋废弃物中只检测到8种成分。结论:该方法能够应用于芦笋及其废弃物中黄酮类物质的检测。     

基于电感耦合等离子体质谱法对不同产地小米矿物元素的差异性分析

采用电感耦合等离子体质谱法对小米（陕西、山西、内蒙古、河北、山东、东北产区）6大主产区不同品种样品的矿物元素进行检测,研究不同产地品种来源小米K、Ca、Na、Mg、Al、Fe、Cu、Zn、Mn、Se、B、Ti、Co、Sr、Mo 15种矿质元素含量差异并分析其显著性,同时采用主成分分析法和聚类分析法对不同产地小米矿质元素含量的差异进行分析,检测结果表明,不同产地品种小米元素含量差异显著,Se、Sr、Al 三种元素含量差异最为明显,变异系数最高,Zn、Cu、K 三种元素的变异系数最小。主成分分析结果表明,前两个主成分方差贡献率为 63.9%,K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、B、Mo、Al、Se、Sr、Ti 是不同品种及产地来源小米的特征差异元素;聚类分析结果表明品种对小米元素分布造成的影响有限,地域环境因素是造成小米元素分布差异的主要因素。     

基于ICP-MS的不同品种柑橘中矿物元素的差异性分析

研究春见蜜柑、不知火、茂谷柑三种不同种属不同产地柑橘中Na、K、Mg、Mn、Ca、Fe、Zn、Cu八种矿质元素的含量,从四个省份9个产地收集三个品种27个样品。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测样品中的8种矿质元素。同时采用主成分分析法和聚类分析法对不同品种不同产地间矿质元素含量的差异进行分析,检测结果表明三个柑橘品种样品中常量元素钾的含量最高,均在1000 mg/kg以上,占8种元素总含量的60%以上,其次为钙、镁,钠,钠为常量元素中含量最低的元素;主成分分析结果表明,前两个主成分方差贡献率为72.4%,K、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe是不同品种及产地来源柑橘的特征差异元素;聚类分析结果表明同品种内不同产地样品矿物元素含量有差异,品种造成的元素含量差异明显大于由产地环境引起的差异。     

表面增强拉曼光谱法在果蔬农药残留检测中的应用

农药的使用对果蔬产业的提升起到了重要作用,但不合理的施用必然会导致果蔬产品中农药残留超标,对消费者身体健康造成潜在威胁。因此,必须加强检测和管控工作。表面增强拉曼光谱检测法具有快速、无损、易操作等优点,被视为一款新型的农药残留快速检测技术。本文从表面增强拉曼光谱的基底制备、样品前处理、农药残留定性判别和定量分析四个方面,系统介绍了拉曼光谱在果蔬农残检测方面的研究进展,同时还展望了表面增强拉曼光谱检测农残技术的发展方向。     

异菌脲、咪鲜胺及其代谢物在哈密瓜贮藏保鲜中的残留动态及安全评价

目的 评价哈密瓜贮藏过程中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留消解动态,评估其人体膳食摄入风险。方法 建立气相色谱-串联质谱法（Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）同时测定经浸果处理的哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚在冷藏和常温贮藏条件下随贮藏期延长残留量的变化,并对膳食摄入风险进行评估。结果 异菌脲、咪鲜胺在哈密瓜中的消解动态均满足一级反应动力学方程,异菌脲在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.3、3.6 d;咪鲜胺在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.8、4.5 d。一般人群对哈密瓜中实验农药的慢性膳食摄入的风险都较低,为可接受水平。结论 本研究通过对哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物贮藏保鲜过程中残留动态的研究,为合理规范使用杀菌剂提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法比较不同制粉方式对玉米中重金属含量的影响

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法比较不同制粉方式对玉米中As、Pb、Hg、Cd、Cr、Cu、Ni 7种重金属元素含量的影响。方法以玛瑙研钵处理样品为对照,用实验室常用的3种金属前处理设备福斯旋风磨、破壁料理机、万能粉碎机对玉米进行粉碎,微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属元素含量。结果在0.1～50.0μg/mL线性范围内,方法线性关系良好(r~20.9990)。3种前处理方式对玉米的重金属Hg和Cd含量检测无影响,均会造成Cr含量的增加,万能粉碎机会造成金属Ni含量的显著增加(P0.05)。结论 3种前处理方式中破壁料理机对于对玉米的重金属含量检测产生的影响最小。     

微波超声协同萃取法提取不同芦笋废弃物中黄酮类物质的研究

基于微波超声协同萃取方式,提取经热风烘干和真空冷冻干燥处理的白芦笋废弃物及绿芦笋废弃物中的黄酮类物质,并对其提取率进行了分析比较。实验优化了微波超声萃取的最佳工艺,确定了最佳提取溶剂为80%的乙醇,微波功率为250 W,提取时间为150 s,料液比为1:30,超声频率为40Hz。样品中黄酮提取率的大小分别为:真空冷冻干燥处理绿芦笋废弃物(0.391%)热风烘干处理绿芦笋废弃物(0.366%)真空冷冻干燥处理白芦笋废弃物(0.014%)热风烘干处理白芦笋废弃物(0.0088%)。该方法与传统方法相比,具有快速、高效、经济的优势,更适用于大批量样品中黄酮的提取,推进了芦笋废弃物资源的开发和综合利用。     

表面增强拉曼光谱快速检测香蕉中的苯醚甲环唑和毒死蜱残留

目的 基于双重基底的表面增强拉曼光谱对香蕉中苯醚甲环唑与毒死蜱进行定性和定量检测。方法 采用银溶胶作为柔性衬底, 增强芯片作为固体基底, 实现双信号放大策略。选用香蕉这种常见的热带水果作为基质, 向香蕉基质中加入不同浓度苯醚甲环唑和毒死蜱标准溶液, 利用QuEChERS法对香蕉中农药残留进行提取, 通过表面增强拉曼光谱技术对两种农药进行定量分析。结果 在0.1~5.0 μg/mL范围内, 苯醚甲环唑和毒死蜱的特征峰强度和浓度之间均满足线性关系, 相关系数分别为0.9794、0.9773,方法检出限分别为0.16mg/kg、0.032mg/kg。结论 本研究建立了一种基于双重基底的表面增强拉曼光谱技术,为香蕉中苯醚甲环唑和毒死蜱农药残留快速检测提供了依据, 也为热带水果中农药残留的快速检测提供了方法支持。     

基于气相色谱-嗅闻-质谱法和风味活度值分析安丘大姜中关键风味活性物质

目的：利用香气活性值和气相色谱-嗅闻-质谱联用法鉴定安丘大姜关键香气活性成分,为安丘大姜的种植、质量控制及风味评价提供指导。方法：运用气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对各挥发物进行分离鉴定,以内标法对其进行半定量,用气相色谱-嗅闻-质谱法（gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS）和风味活度值（odor activity value,OAV）进一步筛选得到关键气味物质。结果：通过GC-MS鉴定出59种挥发性化合物,OAV法和GC-O-MS法分别确定了31种和13种风味活性物质。综合两种方法发现安丘大姜关键性风味物质为莰烯、月桂烯、β-蒎烯、芳樟醇、α-松油醇、橙花叔醇、香茅醇、香茅醛、乙酸香茅酯、冰片。结论：确定了安丘大姜关键风味活性物质,为安丘大姜产业发展提供指导,为生姜风味物质鉴定提供理论支持。     

红枣片热风干制过程中特征香气活性化合物的确定及表征

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合感官分析和偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析方法,对热风干制过程中不同条件制备的7 个红枣片样品特征香气活性化合物进行了测定及表征。结果表明,红枣片主要挥发性成分为19 种酯类、15 种酮类、15 种酸类、12 种醛类、9 种醇类、6 种烃类和2 种呋喃类化合物。共识别出18 种香气活性化合物气味活度值大于1,包括7 种酮类、4 种醛类、3 种酯类、2 种酸类、1 种醇类和1 种呋喃类物质。感官评价表明,经过热风干制的红枣片中主要特征香气为焦糖香、烤甜香、焦苦味和焦煳味。通过PLSR明确了感官属性与香气化合物之间的相关性：2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮与烤甜香呈显著正相关;而γ-丁内酯、4-环戊烯-1,3-二酮和2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮对焦糖香有显著贡献;5-甲基呋喃醛和5-甲基-2(5H)-呋喃酮与焦苦味呈正相关;5-羟甲基呋喃醛是焦糊味特性的主要来源;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4H-吡喃-4-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基与焦糊味及焦苦味都呈正相关。上述相关性均在感官评价员通过嗅闻仪闻到的具体味道中得到证实。