液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

Fault diagnosis of an industrial plant using a Monte Carlo analysis coupled with systematic troubleshooting

Efficiently troubleshooting a fortification issue at an industrial milk powder plant is a complex undertaking given the myriad of possible causes. Multiple causes, even when simple, are not easy to diagnose, however every single cause needs to be addressed in order to consistently meet product quality specifications. This paper uses statistical modelling in the form of Monte Carlo simulations to investigate the probable causes for unexpected excessive product variation. This approach alone, refines but does not completely solve, the production issues, so a systematic approach was required to definitively solve other root causes. This two-step fault diagnosis approach ensured that all of the differing causes proposed by plant personnel could be addressed, and sound recommendations for good manufacturing operations could be made and adopted.     

高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定猪肉中的阿托品和普鲁卡因残留

目的 建立猪肉中阿托品和普鲁卡因残留的液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量。结果 阿托品和普鲁卡因保留时间分别为4 min和5 min,在0.1~5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~105 %之间,定量限为0.1 μg/kg。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,经实际样品分析,为监测阿托品和普鲁卡因在猪肉中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

液相色谱-质谱联用测定鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸的残留

目的建立液相色谱-质谱法检测鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸残留的方法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阴离子交换固相萃取净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量。结果 4-乙酰氨基苯甲酸保留时间为5.6min,在2.5~50μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于15%,回收率为70%~80%,定量限为2.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测异丙肌苷的非法使用及鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱法快速测定猪肝中-受体激动剂残留

目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激动剂在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间精密度小于20%,回收率在60%~120%之间。结论本方法简便快速,适宜于大批量样品的快速筛选和定量分析。     

液质联用技术在兽药多类别、多组分残留 分析中的应用研究进展

兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势,各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。     

双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

目的 通过双重净化建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量。结果 磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20 μg.kg_^-1范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~115 %之间,定量限为0.5 μg.kg_^-1。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展

QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中4种四环素类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法。方法 样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果 4种四环素类药物在5-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,定量限为10 μg/kg,在10-50 μg/kg添加水平上平均回收率在95.4%-111.2%范围内,批内与批间相对标准偏差均小于10.1%。结论 该方法简便快速、结果准确、回收率高,有效地克服了基质干扰与操作损耗对定量结果的影响,适合大批量猪肝样品的快速定量分析。