稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量

目的 建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2 β-酪蛋白变异体的分析方法。方法 首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2 β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果 本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2 β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%～4.720%。结论 本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。     

不同干燥方式下沙丁鱼干燥特性的比较

为了研究不同干燥方式对沙丁鱼干燥特性的影响,采取冷风、热风、微波真空、冷风-微波真空和热风-微波真空5种干燥方式对沙丁鱼进行处理,研究不同干燥方式对沙丁鱼色泽、质构、水分变化、微观结构和干燥后对蛋白质二级结构的影响。结果表明,不同干燥方式对干制鱼肉色泽影响差异显著(p<0.05),微波真空干燥有助于提高鱼肉的亮度,并与鲜肉最为接近,冷风-微波真空在色度方面表现良好;不同干燥方式对质构影响显著(p<0.05),干燥方式中,微波真空干燥方式有降低硬度、咀嚼度;微观结构中热风和冷风处理后的肌肉纤维紧密,冷风-微波真空处理后的肌肉呈现疏松且密集的网状;干燥使得不易流动水大量流失,水分发生迁移,微波真空与热风-微波真空、冷风-微波真空干燥使肌肉纤维疏松;同时,干燥破坏了蛋白质二级结构,使得α-螺旋向β-折叠、无规则卷曲转化,冷风干燥对其二级结构的影响程度最小,结果为沙丁鱼的生产加工提供理论依据。     

丁香精油对樱桃番茄保鲜作用的研究

研究了丁香精油对樱桃番茄采后主要致病菌的抑制作用及对其采后品质和生理的影响。结果表明：丁香精油可有效抑制根霉、灰霉的生长,并可诱导樱桃番茄防御性酶POD、PPO及CAT活性的升高;丁香精油处理可降低果实的腐烂指数,120μl／L丁香精油熏蒸对樱桃番茄的防腐保鲜效果最好,贮藏19d后腐烂指数比对照降低了70．6％;20℃下贮藏19d之后,丁香精油处理后樱桃番茄的果实硬度、可溶性固形物含量、颜色及可滴定酸与对照组果实相比均无显著差异。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L～200 μg/L范围内线性相关系数R_²≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %～105.6 %,RSD的范围在1.3 %～9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的氯霉素药物残留

目的建立QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋)中的氯霉素药物残留的分析方法。方法 禽蛋样品经乙腈提取,经(PSA∶C18=1∶1)净化处理,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。结果 禽蛋基质中氯霉素在0.020～2.0μg/kg线性范围内,相关系数r>0.999;方法检出限0.020μg/kg,定量限0.050μg/kg;在添加浓度水平为0.020、0.10、0.50μg/kg时,回收率范围为80.8%～119.0%,相对标准偏差为4.09%～15.21%(n=6)。采用建立的方法对市购禽蛋样品和天然污染鸡蛋样品进行验证测试,方法实用性满足残留测试要求。结论 本方法前处理操作简便、灵敏度高、可有效用于禽蛋中氯霉素药物残留的监控与定量测定。     

牡蛎对虾胡萝卜复合型海鲜拌饭酱的研究

针对当今社会快节奏的生活而定制一种可以节约时间,同时可以保证日常营养摄取量的复合型海鲜拌饭酱.当前大城市生活节奏较快,一些职业例如当代白领,没有足够的时间保证三餐饮食的均衡,因此需要一些产品来代替有营养的三餐饮食.该复合式海鲜酱产品是以牡蛎、对虾、胡萝 卜、干辣椒、花生油为主要原料.该研究通过单因素实验和正交实验确定产...     

超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。     

离子色谱同时测定果汁中22种糖、糖醇和醇

目的建立积分安培-离子色谱法同时测果汁中22种糖、糖醇和醇定的方法。方法在流速为0.40 mL/min, pH值在6.5～8.6,柱温为30℃条件下,在CarboPacTM MA1(4 mm×250 mm)色谱柱中进行分离。结果 22种组分在测定浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.999);除了甲醇外,其他21种组分检出限在0.006～0.203 mg/L之间;在0.50、1.00、5.00 mg/L 3个添加浓度水平下,回收率为75.83%～105.89%,相对标准偏差(RSD)在1.03%～10.39%范围内。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,完全适于果汁中22种糖、糖醇和醇的分析测定。