我国梨质量安全全程管控标准体系研究

从梨苗木、建园、检验检疫、产地环境要求、栽培技术、病虫害防治、贮藏包装运输、相关产品、检验检测和农药残留限量等方面,针对我国梨果产前、产中、产后各环节质量安全全程管理标准进行了归纳总结和分类研究。梳理了梨质量安全全程管控标准体系存在的问题,提出了扩大提高标准普及率、健全标准体系、提高标准体系系统性、缩短有关标准制修订周期和加强农业投入品检测方法相关标准的制定等建议。     

气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮残留量

目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药的残留量。方法粉碎的小麦籽粒样品经丙酮浸泡提取,蒸出丙酮后用二氯甲烷萃取并浓缩,用石油醚置换二氯甲烷后,经Florisil-SPE小柱净化,采用气相色谱仪HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药可有效分离,线性范围分别为0.025~1.0、0.005~0.2和0.05~2.0μg/mL,标准曲线方程分别为Y=22319X+79.149,Y=56242X-26.653和Y=3285.1X-11.295,相关系数均大于0.999。最低检出浓度分别为0.01、0.005、0.02 mg/kg,平均回收率为77.0%~106.3%,相对标准偏差2.3%~10.6%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够在同时检测吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种除草剂成分。     

吡唑醚菌酯、氰霜唑在葡萄中的残留及消解规律研究

目的建立了液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(4-chloro-5-p-tolylimidazole-2-carbonitrile,CCIM)3种化合物残留的分析方法,提出该农药在葡萄上防治霜霉病的合理使用建议。方法开展30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在河北、黑龙江等10地2018年田间试验并检测3种化合物在葡萄中的残留消解和最终残留量,葡萄田间试验小区在霜霉病发生初期,兑水喷雾,用水量60 kg/亩,施药剂量100 mg/kg,施药2次,施药间隔7 d,分别在末次施药后间隔7、14、21 d采集最终残留葡萄样品,其中4地在同一小区在末次施药后间隔2 h和5、7、14、21、28 d取残留消解葡萄样品。样品用QuEChERS方法进行前处理后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯的最小检出量(limit of detection,LOD)为1.0×10~(-13)g,氰霜唑、CCIM均为1.0×10~(-12)g;吡唑醚菌酯在葡萄中的实测最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg,氰霜唑、CCIM均为0.05 mg/kg。最终残留试验结果为:末次施药后14 d,葡萄中吡唑醚菌酯残留量为0.163～0.631 mg/kg;氰霜唑及其代谢物残CCIM留总量为0.108～0.567 mg/kg。从残留消解试验结果来看,吡唑醚菌酯和氰霜唑在葡萄中降解都很慢,河北点、黑龙江点、陕西点、广西点4地的半衰期范围为14.1～24.9 d;氰霜唑及CCIM残留总量在葡萄中4地半衰期范围为11.6～21.4 d。结论吡唑醚菌酯和氰霜唑属于在葡萄中降解慢的化合物,根据GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)值为2 mg/kg,氰霜唑及其代谢物CCIM之和在葡萄上的MRL值为1 mg/kg,建议30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂用于葡萄防治霜霉病,施药剂量75～100 mg/kg,最多施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期14 d。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中嘧菌酯残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嘧菌酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析离心,无水硫酸镁、PSA净化,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果在选定色谱条件下,嘧菌酯的检出限为1.0×10~(-12)g;在质量浓度0.0025～0.50μg/mL范围内,嘧菌酯的峰面积与浓度呈线性关系,标准曲线方程为:Y=2×10~8X-51888,相关系数r为0.9995;分别在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平进行添加回收实验,平均回收率为86%～93%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为6.0%～7.4%,嘧菌酯在黄瓜中的定量限为0.005mg/kg。结论该方法前处理过程简洁,减少了系统误差,节约了样品处理时间;检测方法灵敏度高,准确度和精密度满足NY/T 788-2018《农作物中农药残留试验准则》的要求,适用于黄瓜中嘧菌酯残留量的检测。     

气相色谱法检测小麦籽粒、植株及土壤中吡唑醚菌酯残留量

目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒、植株和土壤中吡唑醚菌酯的残留量。方法粉碎的小麦籽粒、植株和土壤样品经乙腈水溶液浸提,过滤并盐析后,分别经SPE-C_(18)和SPE-Carb/NH2固相萃取柱净化,采用DB-1(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯在0.01~1.0μg/m L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法检出限为2μg/kg。在0.01、0.10和1.0 mg/kg 3个加标水平下吡唑醚菌酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为79%~104%,相对标准偏差为1.5%~5.3%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够有效检测小麦各组织中的吡唑醚菌酯残留量。