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目的 比较贻贝中微塑料(microplastics, MPs)检测常用的酸消解、碱消解、氧化消解和酶消解等方法,推荐适用于贝类中微塑料检测的通用型消解方式。方法 以常用的指示性双壳贝类贻贝作为研究对象,确定食品样品检测通用的消解条件。在这些条件下对聚苯乙烯(polystyrene, PS)、聚丙烯(polypropylene, PP)、聚碳酸酯(polycarbonate, PC)、聚乙烯(polyethylene, PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate, PET)、聚酰胺6 (polyamide, PA6)和聚酰胺66 (polyamide, PA66) 7种微塑料进行消解,考察不同条件下微塑料粒子消解前后重量、红外光谱、粒径分布和形貌特征的变化。结果 采用不同的消解方式对不同的微塑料影响不同,其中重量受影响较大的是PA6和PA66,在硝酸-高氯酸混合溶液和高氯酸-双氧水混合溶液中完全溶解损失,PC和PET在氢氧化钾溶液中损失严重。通过结构表征, PE、PA6和PC的粒径增加, PC的形貌结构发生彻底改变。结论 对微塑料含量甚微的双壳贝类... 相似文献
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目的评定高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不确定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-稳定同位素标记的OTA为内标,测定甘草中OTA含量;建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当甘草中OTA的含量为7.59μg/kg时,其扩展不确定度为0.50μg/kg(k=2)。结论该方法测定甘草中OTA含量的不确定度总体较小,测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性和标准曲线溶液配制,需要在实际操作过程中进行注意。 相似文献
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摘 要：目的 采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）法测定炒麦芽中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,进行状况调查并考察其从炒麦芽向茶汤中的迁移率。方法 以13C-稳定同位素标记的黄曲霉毒素为内标,采用免疫亲和柱净化样品,LC-MS/MS法测定炒麦芽中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并进行方法验证;用该方法对72个批次的炒麦芽样品进行黄曲霉毒素污染状况调查;模拟炒麦芽的茶汤制备过程,考察黄曲霉毒素向茶汤中的迁移情况。结果 炒麦芽中黄曲霉毒素的检出限和定量限分别为0.1~0.3 μg/kg和0.4~0.8 μg/kg,加标回收率在86%~111%之间,精密度（RSD）为2.5%~7.0%。72个批次炒麦芽样品的黄曲霉毒素检出率为9.7%,阳性样品中4种黄曲霉毒素总量在2.7~22.3 μg/kg之间。炒麦芽中黄曲霉毒素向茶汤中的迁移率在11%~17%之间。结论 该方法准确、灵敏,适用于测定炒麦芽中的黄曲霉毒素;炒麦芽样品中黄曲霉毒素的检出率及其向茶汤中的迁移率总体较低。 相似文献
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