超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留

摘 要：目的 建立一种非衍生化处理, 直接测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法 茶叶样品经酸化的同体积甲醇-水进行提取, 经Oasis PRiME HLB 固相萃取柱通过式净化, 并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果 茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在1.0~50 ng/mL的范围内, 线性关系良好(r2＞0.999), 平均回收率在83.7%~92.2%之间, 相对标准偏差低于10%, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。结论 此方法前处理简便快速, 且准确性好、灵敏度高, 可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。     

贻贝中微塑料检测的消解方法比较

目的 比较双壳贝类中微塑料检测常用的酸消解、碱消解、氧化消解和酶消解等方法,推荐适用于贝类中微塑料检测的通用型消解方式。方法 以常用的指示性双壳贝类贻贝作为研究对象,确定食品样品检测通用的消解条件。在这些条件下对聚苯乙烯（polystyrene,PS）、聚丙烯（polypropylene,PP）、聚碳酸酯（polycarbonate,PC）、聚乙烯（polyethylene,PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate,PET）、聚酰胺6（polyamide,PA6）和聚酰胺66（polyamide,PA66）七种微塑料进行消解,考察不同条件下微塑料粒子消解前后重量、红外光谱、粒径分布和形貌特征的变化。结果 采用不同的消解方式对不同的微塑料影响不同,其中重量受影响较大的是PA6和PA66,在硝酸-高氯酸混合溶液和高氯酸-双氧水混合溶液中完全溶解损失,PC和PET在氢氧化钾溶液中损失严重。通过结构表征,PE、PA6和PC的粒径增加,PC的形貌结构发生彻底改变。结论 微塑料含量甚微的双壳贝类样品进行检测,推荐采用胃蛋白酶溶液和胰蛋白酶溶液进行消解;如需缩短消解时间,推荐采用双氧水在高温下消解。     

热裂解-气相色谱-质谱法快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料

目的 建立热裂解-气相色谱-质谱法（pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry, PY-GC-MS）快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料（microplastics, MPs）,防止原料、生产工艺、包装等过程带入微塑料残留。乳与乳制品中微塑料（microplastics, MPs）检测的热裂解-气相色谱质谱联用技术（pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry, PY-GC-MS）。方法 以聚碳酸酯（polycarbonate, PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate, PET）、聚酰胺6（polyamide 6, PA6）和聚酰胺66（polyamide 66, PA66） 4种微塑料粒子为例,采用红外光谱和粒度分析对微塑料形貌进行表征。考察了进样模式、裂解温度对裂解效果的影响,并对四种微塑料的特征定量峰进行比较并对4种微塑料的特征定量峰进行比较 ,最终选择单击式裂解模式,裂解温度600℃,4种微塑料的特征物质分别为双酚A、对苯二甲酸-2-苯甲酰氧基乙酯乙烯酯、己内酰胺和环戊酮。验证了裂解方法的稳定性和特异性,利用高温裂解产生的特征碎片离子进行定量分析。结果 本方法对四种微塑料检测的线性范围为本方法对4种微塑料检测的线性范围为2 μg ~64 μg ,检出限0.1 μg~1.2 μg,定量限0.3 μg~4.0 μg,平均加标回收率79.5%~96.0%,精密度1.74%~10.8%。结论 本方法适用于乳与乳制品中微塑料的检测,也可以进一步优化条件应用到其他类型的微塑料检测过程,作为微塑料浓度检测标准制定的参考方法。     

水煮加工对3 种海产贝类中重金属元素形态的影响

采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光形态检测法分析宁海、象山、舟山3 个养殖区内常见3 种海产贝类（牡蛎、缢蛏、血蚶）中Cd、Cu、Cr、Pb、As、Hg等重金属的总含量,并采用化学逐级提取法系统研究水煮加工前后贝类中Cd、Cu、Cr、Pb重金属的形态分布和As、Hg中有机和无机的形态分布。结果表明,3 个养殖区牡蛎、缢蛏、血蚶中Cd、Cr、Cu、Pb、As均有不同程度的超标,且Cu和Cd、Cr和Pb之间存在显著相关性,As的超标检出率达77.78%,Hg的残留量均低于限量标准;此外金属形态分析研究结果表明,水煮加工方式对Cd、Cu、Cr、Pb中酸可提取态、氧化结合态、有机结合态和残余态的含量影响较大,而对As和Hg的有机态和无机态影响较小。海洋贝类中重金属元素的含量和水煮加工前后该元素形态的变化量可作为评价海洋贝类中重金属生物有效性的指标。     

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚是一类持久性有机污染物,普遍应用在日常产品的防火;因其性质具有潜在致癌性且有高疏水性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其物质种类繁多和迥异的性质导致检测技术存在巨大挑战;文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。     

催化臭氧氧化处理难降解石化废水技术的研究进展

介绍了催化臭氧氧化的主要类别,分述了均相与非均相催化臭氧氧化在难降解石化废水方面的已有应用和催化机理,探讨了非均相催化臭氧氧化中活性炭的主要作用;简述了pH值、温度、臭氧和催化剂投加方式与投加量、催化剂体系等因素在非均相催化臭氧氧化中的影响规律。在已有研究的基础上,提出了将催化臭氧氧化与生化处理相结合的建议并佐证了其可行性;预测了催化臭氧氧化未来的研究方向;针对活性炭在催化臭氧氧化处理难降解石化废水中存在的问题,提出应加强对活性炭的改性研究,同时对某些工艺进行深入研究,全面掌握可能存在的问题,为完善催化臭氧氧化的机理作出努力。     

GC×GC-TOFMS法在织物多氯联苯筛查中的应用

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了纺织品中多氯联苯类物质(PCBs)的定性筛查方法,并考察定量方法性能。采用正己烷作为提取剂,超声波提取,浓硫酸磺化法净化,全二维气相色谱-飞行时间质谱仪进行检测,并与一维气相体系比较。结果表明,定量方法考察显示,其定量限为100μg/kg,线性相关系数均大于0.990 0,三水平方法回收率为77.5%~89.3%,相对标准偏差在5.7%~15.0%。     

不同微藻对缢蛏稚贝肉质风味的影响

通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对投喂了6种养殖常用饵料微藻的缢蛏稚贝进行肉质风味的检测分析,研究不同的微藻饵料对缢蛏稚贝肉质风味的影响。研究发现:不同饵料微藻投喂组的缢蛏稚贝中检测到挥发性化合物在种类和数量上存在差异。共检测到71种化合物,其中醛、酮、烃种类最多(共43种),占总化合物种类的60.56%,其中,醛类占总化合物种类的22.54%、酮类占21.12%、烃类占16.90%;此外,还有一些醇类、醚酯类等化合物,但其种类和相对含量均不高。3-甲基-正丁醛以相对含量61.37%~77.28%存在于假微型海链藻、威氏海链藻和角毛藻这3种硅藻饵料投喂组中,认为3-甲基-正丁醛是影响硅藻投喂缢蛏稚贝风味的主要物质;此外,二甲基硫含有特殊气味,在球等鞭金藻和青岛大扁藻的投喂组中相对含量最高,分别为29.39%和51.53%。     

Cardo半芳香型透明聚酰亚胺的合成及性能

以酚酞和邻甲酚酞为原料合成的cardo双酚单体和以反式1,4–环己烷二胺为原料合成的含有酰亚胺环的单体,通过芳香亲核取代反应合成了一系列cardo型半芳香聚酰亚胺(PI),并通过改变cardo双酚单体侧基的体积大小,研究了系列PI的溶解性、耐热性和光学性等性能。结果显示,该系列PI具有良好的热性能,其玻璃化转变温度(Tg)在270~316℃之间,在氮气中失重5%的热分解温度在401~434℃之间,失重10%的热分解温度在419~446℃之间,有较好的耐热稳定性;该系列PI在常规的有机溶剂中均具有良好的溶解性;该系列PI薄膜的紫外截止波长低于354 nm,在450 nm处的透过率大部分都在80%以上,表明该系列PI薄膜有较好的透明性。