8-R-9苄基-9H-嘌呤衍生物的合成研究

采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 8 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出了5种 8位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 80℃ ,n(8 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n (RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 4 1%～ 91%。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征     

近期精细化工中间体专利选编

3-吡啶乙酸盐酸盐的新制备方法；环丙基羧酸酯及其衍生物的制备方法；抗细小RNA病毒的化合物与组合物，它们的药物用途，以及用于其合成的物质；新的三唑并嘧啶化合物；嘌呤衍生物；N-（3，4-二甲苯胺）-D-核糖苷氢化催化剂……     

细胞分裂素6─BA合成新方法的研究

用医药工业的副产物乙酰基次黄嘌呤（Ⅰ）在弱酸条件下水解，生成次黄嘌呤（Ⅱ），经三氟氧磷在吡啶溶液中缩合，生成６－吡啶盐中间体（Ⅲ），再与苄胺反应，制得高效植物细胞分裂素６－ＢＡ（Ⅳ）。     

8-碘-9-四氢吡喃-2-基-9H-嘌呤的合成

以 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤、丁基锂和 I2 等为主要原料 ,四氢呋喃 ( THF)为溶剂 ,合成了 8-碘 - 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤。考察了主要反应条件对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 - 78℃ ,n( 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤 )∶ n(丁基锂 )∶ n(碘 ) =1 .0∶ 1 .5∶ 1 .5 ,反应时间 2 h。此条件下 ,产物收率 >90 %。同时 ,采用 1H- NMR、13C-NMR和 MS对产物结构进行了表征     

2-氯-6-苯胺基嘌呤衍生物的合成研究

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体,以2,6-二氯嘌呤为原料,通过亲核取代反应合成2-氯-6-苯胺基嘌呤。研究了溶剂对反应的影响,以DMSO为溶剂,120℃搅拌反应10 h,产物收率52.2%。探讨了微波辐射对该反应的影响,研究了微波功率及照射时间对产物收率的影响。结果表明,微波辐射对该反应具有很好的促进作用,合适的反应条件为,微波功率300W照射10min,产物收率78.8%。产物结构经1H NMR表征。     

整合过表达嘌呤代谢途径关键酶基因提高酿酒酵母菌株环磷酸腺苷产量

调控嘌呤代谢途径关键酶基因表达水平,会影响经AMP→ADP→ATP而生成的c AMP(cyclic adenosine mnophosphate,c AMP)产量。将酿酒酵母编码磷酸核糖焦磷酸合成酶基因PRS1和PRS3、磷酸核糖焦磷酸氨基转移酶基因ADE4、腺苷酸激酶基因ADK1,分别置于磷酸甘油酸激酶基因PGK1的启动子PGK1p和终止子PGK1t控制下,利用整合载体YIplac211,在菌株GA125中进行整合表达,通过摇瓶实验考察所得菌株的环磷酸腺苷产量。结果表明,在加腺嘌呤条件下,120 h时的c AMP产量分别为(5 380.5±1.91)、(5 189.4±1.72)、(5 131.8±2.05)和(5 199.9±1.62)μmol/L,较菌株GA125分别提高9.8%、5.9%、4.8%和6.2%;此外,ADK1过表达导致一定的生长抑制,所有菌株的腺嘌呤消耗量在(0.399±0.01)~(0.447±0.02)g/L,葡萄糖利用和乙醇产生上彼此没有呈现明显差异。     

7-甲基-3-巯基吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪衍生物的合成

合成了6种新的嘌呤类似物标题化合物,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

微波辅助萃取法提取牡蛎中嘌呤物质的研究

以牡蛎为原料,研究了微波辅助萃取法提取牡蛎中嘌呤物质的工艺条件。主要探讨了液料质量比、提取温度、提取时间等因素对嘌呤提取率的影响。结果表明,微波辅助萃取法提取牡蛎中嘌呤物质最佳工艺条件为:液料质量比53:1,微波萃取温度55℃提取时间14 min,嘌呤总提取率达1.725 8 mg/g,明显优于超声波提取法。     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

2,6-二氯嘌呤核苷的合成工艺研究

以2,6-二氯嘌呤和1,2,3,5-四乙酰核糖为原料,四氯化锡为催化剂,130℃下反应18min,得到中间体2,6-二氯嘌呤-2',3',5'-三乙酰基核苷。该中间体在硫酸-甲醇中脱酰基得到2,6-二氯嘌呤核苷,为白色粉状结晶,收率63%,纯度(HPLC)≥99.0%,熔点152￣154℃。